GB/T 1610-2024 工业铬酸酐

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S 测定工业铬酸酐 - 铬酸酐含量

范围
本文件规定了工业铬酸酐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签及随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于工业铬酸酐。
注：该产品主要用于电镀行业，还用作氧化剂、催化剂、木材防腐剂及制备三氧化二铬、氯化铬等铬盐产品和试剂的原料。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式：CrO₃。
相对分子质量：99.99(按2022年国际相对原子质量)。

要求

外观：紫红色片状物或晶体。
工业铬酸酐应符合表1的规定。


试验方法
铬酸酐含量的测定
指示剂滴定法(仲裁法)
原理
在酸性介质中，六价铬与二价铁发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

电位滴定法
原理
在酸性介质中，六价铬与二价铁发生氧化还原反应，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测量电位变化，以二级微商法确定反应终点，计算铬酸酐含量。
试剂或材料
硫酸溶液：1+1。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。按下列方法进行配制、标定和计算。
a) 配制：称取80g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀释至1000mL，摇匀。该溶液临用前标定。
b) 标定：称取0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL的烧杯中，加水至约400mL，加40mL硫酸溶液，插入铂复合电极，打开搅拌(控制搅拌速度避免溶液溅出)，使用自动电位滴定仪，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。
c) 计算：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算。

式中：
m ——基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克(g)；
M ——重铬酸钾(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)；
V ——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果表示到小数点后4位， 3次平行标定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%。
仪器设备

产品链接：
铂复合电极。
自动电位滴定仪。

【实验仪器制备，推荐使用】铬酸酐含量的测定(电位滴定法)

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

自动电位滴定仪操作视频：

试验步骤
试验溶液A的制备
于称量瓶中快速称取约5g研细并于105°C±2°C干燥至质量恒定的试样，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铬酸酐含量、钠含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL的烧杯中，加水至约400mL，加40mL硫酸溶液，插入铂复合电极，打开搅拌(控制搅拌速度避免溶液溅出)，使用自动电位滴定仪，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。
试验数据处理
铬酸酐含量以铬酸酐(CrO₃)的质量分数ω₁计，按公式(2)计算：

式中：
c  ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M——铬酸酐(1/3 CrO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=33.33)；
V ——滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果表示到小数点后2位，2次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。