GB/T 14420-2024 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S + 铂复合电极 C-272 测定锅炉用水和冷却水 - 化学耗氧量

范围
本文件描述了用重铬酸钾快速法测定锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的方法。
本文件中的容量法适用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量(COD_Cr) 为10mg/L~1000mg/L(以氧计)的测定；分光光度法和快速分光光度法适用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量(COD_Cr)为15mg/L~1000mg/L的测定。
本文件也适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学耗氧量(CODCr)的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

通则
除非另有规定，本文件所用试剂和水均指分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682-2008 规定的三级水。

容量法
指示剂法
原理
在水样中加入已知噩的重辂酸钾溶液，在硫酸介质中以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以1,10-菲啰啉-亚铁为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量计算水样中的化学耗氧量。

测定中应加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。


电位滴定法
原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在硫酸介质中以银盐做催化剂，经沸腾回流后，置于自动电位滴定仪上，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，直至出现电位突跃，由消耗的硫酸亚铁铵的量计算水样中的化学耗氧量。
试剂或材料
硫酸亚铁按标准滴定溶液Ⅰ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]约为0.12mol/L。除标定按以下步骤进行外，其他操作按5.1.2.9的步骤进行：
标定：移取5.00mL重铬酸钾标准溶液Ⅰ置于250mL锥形瓶中，加入45mL水，5mL硫酸银-硫酸溶液。冷却后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液Ⅰ滴定，以电位指示电极测定溶液的电位，直至滴定曲线出现突跃即为滴定终点。
硫酸亚铁按标准滴定溶液Ⅱ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]约为0.012mol/L。除标定按以下步骤进行外，其他操作按5.1.2.10的步骤进行：
标定：移取5.00mL重铬酸钾标准溶液Ⅱ置于250mL锥形瓶中，加入45mL水，5mL硫酸银-硫酸溶液。冷却后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液Ⅱ滴定，以电位指示电极测定溶液的电位，直至滴定曲线出现突跃即为滴定终点。
其他试剂：见5.1.2。
仪器设备
自动电位滴定仪。
电位指示电极：铂复合电极、金复合电极或同等能指示氧化-还原滴定体系电位的电极。
试验步骤
用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定，以电位指示电极进行电位指示，直至电位滴定曲线出现突跃即为滴定终点。同时做空白试验。其他操作按5.1.4~5.1.8进行。

【实验仪器制备，推荐使用】化学耗氧量的测定

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

自动电位滴定仪操作视频：

配合京都电子KEM 铂复合电极+C-272