YS/T 1646-2023 无定形硼粉 总硼含量的测定

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S  - 电位滴定法测定无定形硼粉中总硼含量

范围
本文件描述了电位滴定法测定无定形硼粉中总硼含量的测试方法。
本文件适用于无定形硼粉中总硼含量的测定，测定范围：≥85.00%。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
试料用硫酸、硝酸混酸溶解，硼转化为硼酸。将试液pH值调至5.5，加入甘露醇与硼酸络合，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，通过滴定终点确定氢氧化钠标准滴定溶液消耗量，从而计算总硼含量。

试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
水，GB/T 6682，三级及以上。
氢氧化钠。
邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)。
甘露醇。
硫酸(ρ=1.84g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
混酸：按照3体积硫酸和1体积硝酸进行配制。
氢氧化钠溶液(120g/L)：称取120g氢氧化钠于1000mL烧杯中，加适量无二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL。
氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)≈0.1mol/L)，应按照 GB/T 601 的规定进行配置和标定，或按照下述步骤进行：
a) 配制：称取4.0g氢氧化钠于500mL烧杯中，加适量无二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL；
b) 标定：称取0.1g~0.5g预先于105°C~110°C烘箱中干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，加无二氧化碳水溶解，在电位滴定装置上对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定，滴定终点根据 GB/T 9725 确定，同时做空白试验。
按公式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：

式中：
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₁——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克(g)；
M₁——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.22，单位为克每摩尔(g/mol)；
V₁——消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
平行标定4份，结果保留4位有效数字。其极差值应不大于相对重复性临界极差(CR_0.95(4)_r=0.15%)，取其平均值，否则重新标定。
仪器设备
电位滴定仪(或功能相当的电位滴定测定装置)：可用于酸碱滴定，测定试液的pH值。

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京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

自动电位滴定仪操作视频：

球形冷凝管：长度应不小于600mm。
样品
样品按接收态测试，应密封储存。

试验步骤
试料
称取0.1g~0.2g样品，记为m，精确至0.0001g。
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积记为V₃。
测定
将试料置于500mL碘量瓶中，用少量水吹洗瓶壁，然后加入10mL混酸，在碘量瓶瓶口处装好球形冷凝管并敞口放置。将碘量瓶于电热板上加热，保持溶液微沸(加热温度应不小于250°C)，加热时间应不小于50min。取下，冷却至室温。
用适量水冲洗冷凝管顶部及接口处，洗液收集于碘量瓶内，并将碘量瓶内试液移入250mL容量瓶定容摇匀，定容体积记为V₄。溶样过程在通风环境内进行，试验装置示意图如图1所示。


分取50.00mL试液记为V₅，至100mL滴定杯内，用氢氧化钠溶液和氢氧化钠标准滴定溶液将试液pH值调至5.5，加入4g甘露醇。
将试液搅拌2min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点(以pH=9.1或电极电位突跃点作为滴定终点，电极电位突跃点的确定按照 GB/T 9725 的规定执行)，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积记为V₆，滴定参数根据各仪器厂商推荐值设置。

分析结果的计算
总硼含量以硼的质量分数ω_B计，按公式(2)计算：

式中：
V₆——滴定试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₃——滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M——硼的摩尔质量，10.81，单位为克每摩尔(g/mol)；
V₄——定容体积，单位为毫升(mL)；
m ——试料质量，单位为克(g)；
V₅——分取体积，单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位小数，数值修约按照 GB/T 8170 的规定执行。