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GB 1886.358-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂 - 酸价的测定、过氧化值的测定
来源: | 来源:KEM China | 发布时间 :2025-10-23 | 12 次浏览: | 分享到:
本标准适用于以大豆、葵花籽、油菜籽等植物油籽料或其加工副产物为主要原料,经脱水、脱杂、脱色或脱脂等工序,或以蛋黄为主要原料经提取、精制等工序制得的食品添加剂磷脂。

GB 1886.358-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S 测定磷脂 - 酸价、过氧化值


范围
本标准适用于以大豆、葵花籽、油菜籽等植物油籽料或其加工副产物为主要原料,经脱水、脱杂、脱色或脱脂等工序,或以蛋黄为主要原料经提取、精制等工序制得的食品添加剂磷脂。

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1.jpg

理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2.jpg

附录A
检验方

实验仪器制备,推荐使用】磷脂 - 酸价的测定、过氧化值的测定

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S


自动电位滴定仪操作视频


A.4 酸价的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 石油醚。
A.4.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.4.1.3 中性乙醇:质量分数为95%。使用前以酚酸指示液作指示剂。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,并维持5s不褪色为终点。
A.4.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.4.2 分析步骤
称取约2g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加入50mL石油醚,轻轻振摇使之溶解,然后加入50mL中性乙醇,摇匀。加入4滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液快速滴定,边滴边振摇,接近终点时,减慢滴定速度至每次1滴~2滴,至粉红色出现并维持5s不褪色即为终点。
空白试验:另取一个干净的250mL的锥形瓶。准确加人50mL石油醚。轻轻振摇使之溶解,然后加入50mL中性乙醇,摇匀。加人4滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液快速滴定,边滴边振摇。接近终点时,减慢滴定速度至每次1滴~2滴,至粉红色出现并维持5s不褪色即为终点。此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数为V0
A.4.3 结果计算
酸价以氢氧化钾(KOH)的质量分数ω2计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)计算。
式2.jpg
式中:
V ——滴定时消耗的氢氧化钠标滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c  ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
56.1——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.1];
m0——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,计算结果保留至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
GB 5009.229-2025 食品安全国家标准 食品中酸价的测定

A.5 过氧化值的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 乙酸与三氯甲烷混合液:将3份乙酸与2份三氯甲烷混合,体积比3:2。
A.5.1.2 饱和碘化钾溶液:新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。确保溶液中有结晶存在。存放于避光处。在30mL乙酸与三氯甲烷混合液中加入0.5mL饱和碘化钾溶液和2滴淀粉指示液,若溶液出现蓝色并需要硫代硫酸钠标准滴定溶液1滴以上才能消除,则需重新配制此溶液。
A.5.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L,将c(Na2S2O3)=0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液稀释10倍制得。
A.5.1.4 淀粉指示液:10g/L。
注:上述所有试剂和水中不得含有溶解氧。
A.5.2 仪器和设备
实验室常规仪器。使用的所有器血不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
A.5.3 分析步骤
称取约5g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于250mL碘瓶中,加入30mL乙酸与三氯甲烷混合液,振摇使试样充分溶解。加入0.5mL饱和碘化钾溶液,紧密盖塞反应1min,反应过程中至少轻摇碘瓶3次。然后立即加入30mL水和0.5mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,边滴边振摇,临近终点时。不断振摇使所有的碘从溶剂层释放出来。 逐滴添加硫代硫酸钠标准滴定溶液至溶液蓝色消失,即为终点。同时进行空白试验,当空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液超过0.1mL时,应更换试剂重新对试样进行测定。
A.5.4 结果计算
过氧化值以ω3计,数值以毫摩尔每干克(mmol/kg)表示,按式(A.3)计算。
式3.jpg
式中:
1000——换算因子;
V ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c  ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
2 ——换算因子;
m3——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,计算结果保留至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定