中华人民共和国药典 2025年版 四部

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S 

0702  非水溶液滴定法
本法是在非水溶剂中进行滴定的方法，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。

非水溶剂的种类
(1) 酸性溶剂  有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
(2) 碱性溶剂  有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
(3) 两性溶剂  有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。
(4) 惰性溶剂  这一类溶剂没有酸、碱性，如三氯甲烷等。

第一法

除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml]，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正：

式中
0.0011 为冰醋酸的膨胀系数；
t₀ 为标定高氯酸滴定液时的温度；
t₁ 为滴定供试品时的温度；
N₀ 为t₀时高氯酸滴定液的浓度；
N₁ 为t₁时高氯酸滴定液的浓度。
供试品如为氢卤酸盐，除另有规定外，可在加入醋酸汞试液3～5ml后，再进行滴定(因醋酸汞试液具有一定毒性，故在方法建立时，应尽量减少使用)；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，

但滴定至其成硫酸氢盐为止；供试品如为硝酸盐，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)或银-氯化银电极为参比电极或复合电极。

第二法

另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，

并将滴定的结果用空白试验校正。
在滴定过程中，应注意防止溶剂和碱滴定液吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。
电位滴定时所用的电极同第一法。

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