GB/T 12008.7-2025 塑料 聚氨酯生产用聚醚多元醇 第7部分：碱性物质含量的测定

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S 测定聚氨酯产用聚醚多元醇中微量碱性物质含量

范围
本文件描述了测定聚氨酯产用聚醚多元醇中微量碱性物质含量的方法。了解聚醚多元醇中微量碱性物质的含量，对聚氨酯预聚物生产过程中防止反应物料疑胶化具有重要作用。

控制聚氨酯生产用聚醚多元醇中碱性物质的含量对于确保反应的可持续性和可重复性也同样具有重要作用。
本文件适用于聚氨酯生产用聚醚多元醇的质量控制，也可作为研究中的检测方法，适用于检测碱性物质的含量范围为0CPR单位～26.7CPR单位的聚醚多元醇。最终结果值以CPR(受控聚合速率)为单位。本文件中的方法不适用于胺基多元醇。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
ISO和IEC中维护的用于标准化的术语数据库：
——ISO在线浏览平台；
——IEC电子百科平台。
聚氨酯  polyurethane
由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与含有两个或多个羟基的化合物反应制备的聚合物。
CPR值  CPR value
受控聚合速率值  controlled polymerization rate value
30g聚醚多元醇试样中碱性物质含量的微当量(即30kg聚醚多元醇中碱性物质含量的毫当量)。

原理
30g聚醚多元醇试样用甲醇稀释，用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液滴定，通过试样和空白的滴定体积差值计算结果。

采样
将样品从混合均匀的容器中抽取到干燥洁净的硼硅酸盐玻璃容器中(不接受软玻璃容器)。如果通过管线或阀门取样，在开始抽取样品前，用产品彻底冲洗管线。密封样品至分析时。

干扰
在样品中无意引入的任何酸性或碱性物质都会导致分析错误。能用作缓冲溶液的物质可能对分析的滴定终点造成干扰。某些样品中可能含有多种不同微量化合物，这些微量化合物可能会导致滴定曲线的多次中断，使得解释变得困难。这种分析方法不适用于胺基多元醇。

试剂
除另有规定外，所用试剂的级别应在分析纯及以上，标准滴定溶液的制备和标定按 GB/T 601 的规定进行，试验用水应符合 GB/T 6682 中二级水的规格。
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.01mol/L。
甲醇。

设备
自动电位滴定仪：能够测定多个终点，配备一对电极或组合玻璃甘汞电极、5mL滴定管和记录器。
滴管：或其他自动分配装置，能够分配(50±0.1)mL。
天平：量程不小于30g，精度为0.1mg。
滴定瓶：100mL，或其他合适的滴定容器。
磁力搅拌器：配备惰性搅拌棒，或其他等同配置。

测试步骤
设置自动电位滴定仪，参数设定推荐值见附录A。

【实验仪器制备，推荐使用】碱性物质含量的测定

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710 操作动画演示：

在100mL滴定瓶中加入50mL甲醇作为空白溶剂。
注：一些常用的自动电位滴定仪配备100mL滴定容器。对于其他滴定仪，该方法的可接受变化是在150mL滴定容器中使用100mL甲醇，如日本工业标准 JIS K1557 中的规定。
用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液滴定空白，并记录盐酸的滴定体积，把滴定曲线上最后一个拐点作为本次滴定的终点，空白消耗0.01mol/L盐酸标准滴定溶液的体积宜小于0.2mL。
在100mL滴定瓶中，称取约30g样品，精确到1mg，加入50mL甲醇并搅拌至完全溶解(也可参照注释进行)。
用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液滴定溶解完全的试样，并记录到达最后一个终点时消耗盐酸的体积。
注：根据试样的不同，滴定曲线上可能会出现多达3个以上的拐点，需根据重复测定的对比及经验剔除假等当点，把最后一个拐点作为滴定终点。

结果计算及表示
按公式(1)计算受控聚合速率，以CPR值来表示：

式中：
C ——受控聚合速率(CPR)值； 
V_s——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V_B——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M ——盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
1000、30——换算因数；
m ——试样的质量的数值，单位为克(g)。
按公式(2)计算碱值(以KOH计)，用μgKOH/g表示：

式中：
N₁——碱值(以KOH计)的数值，单位为微克氢氧化钾每克(μg/g)；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
按公式(3)计算碱值，用μmol/g表示：

式中：
N₂——碱值的数值，单位为微摩尔每克(μmol/g)。
结果表示：每个试样平行测定两次，V_s、V_B、m至少保留至小数点后三位，最终测定结果C、N₁保留至小数点后两位，N₂保留至小数点后三位，以两次平行测定结果的算术平均值作为最终测定结果。