GB/T 2678.6-2023 纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S 测定纸、纸板和纸浆 - 水溶性硫酸盐

范围
本文件描述了纸、纸板和纸浆中测定水溶性硫酸盐的电导滴定法和离子色谱法。
木文件适用于各种纸、纸板和纸浆。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
水溶性硫酸盐  water-soluble sulfates
在规定条件下测得的纸、纸板和纸浆试样水抽提液中的硫酸根离子的含量。

电导滴定法
原理
试样用沸水抽提1h，用钡离子沉淀滤液中的硫酸根离子，过量的钡离子用硫酸锂标准溶液按电导滴定法测定。

试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
水，GB/T 6682，二级。
乙醇(C₂H₅OH)，95%(体积分数)。
盐酸，36%~38%。
氯化钡(BaCl₂)溶液，[cCBaCl₂)=5mmol/L]。称取1.22g二水合氯化钡CBaCl₂•2H₂)，用水定容至1L。
盐酸(HCI)溶液，[c(HCl)=1mmol/L]。移取0.09mL盐酸，用水定容至1L。
硫酸锂(Li₂SO4)标准溶液，[c(Li₂SO₄)=5mmol/L]。准确称取0.6398g一水合硫酸锂(Li₂SO₄•H₂O)，用水定容至1L。

仪器设备
分析天平，分度值为0.0001g。
电导率仪，精度为0.001mS/m。

【实验仪器制备，推荐使用】水溶性硫酸盐的测定

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710 操作动画演示：

恒温装置，能控制和调节温度为25°C±2°C。
微量滴定管，5mL，最小分度值为0.02mL。如果有条件，也可使用自动滴定装置。
锥形瓶，250mL，具有磨口塞。
回流冷凝装置。
布氏漏斗。
中速定量滤纸，用热水充分洗涤并烘干后备用。
玻璃移液管，50mL、100mL。
其他常规实验室玻璃仪器。

试样的采取和制备
如果是评价一批纸浆，应按照 GB/T 740 采取试样。如果试验用于评价一批纸和纸板，应按照 GB/T 450 采取试样。如果评价其他类型的样品，应保证所取样品具有代表性。在取样的过程中，

应戴干净的手套拿取试样和准备纸片，操作时应小心拿取，防止污染试样。应保持试样远离酸雾，并防止落灰尘。
试样制备完毕至进行分析前，用铝箔或塑料袋包裹起来，贮于具有磨门玻璃塞的广口瓶中。试样制备完毕后应立即进行测定。

试验步骤
平行测试两次试样，并完全按照测试试样的方法进行空白试验。
称取不少于4.0g(精确至0.0001g)的风干试样。同时另取试样，按照 GB/T 462 测定试样的水分。将试样装入250mL锥形瓶中，用玻璃移液管加入100mL水，装上回流冷凝装置置于沸水浴中加热抽提1h，并不时摇动。
抽提1h后，取出并冷却至室温，然后用布氏漏斗及预先处理过的中速定批滤纸将抽提液过滤于洁净、干燥的锥形瓶中。
用玻璃移液管取50mL滤液放入250mL烧杯中，加入100mL 95％乙醇，10mL盐酸溶液，并准确加入2.0mL氯化钡溶液。
将盛有混合溶液的烧杯放入恒温装置中，控制温度为25°C±2°C，并在滴定的过程中始终保持温度恒定。将电导率仪的电极插入试液，用玻璃棒或搅拌装牲以均匀的速度搅拌试液，待温度稳定后，

利用微量滴定管每次加入0.2mL硫酸锂标准溶液。每次加入硫酸锂标准溶液后，待电导率仪示值稳定后，记录电导率值，重复加入0.2mL硫酸锂标准溶液并读取相应的电导率值，直至加入硫酸锂的总体积达到3.6mL~4.0mL为止。
如果使用自动滴定仪，应控制加入硫酸锂标准溶液的间隔，确保反应溶液的电导率稳定后，再进行下一次滴加。每分钟加入的硫酸锂标准溶液宜不超过0.2mL。
注：为保证硫酸根离子的完全沉淀，在开始滴定前加入过量的钡离子。在滴定过程中，若硫酸锂标准溶液的消耗量少于1mL，则减少抽提液体积(少于50mL，如取20mL或10mL等)，

再加水补充至总体积为50mL，重新进行测定。

结果计算
绘制滴定曲线
以加入硫酸锂标准溶液的体积为横坐标、溶液的电导率读数为纵坐标，使用合适的绘图工具绘制滴定曲线，电导率读数应随加入硫酸锂标准溶液的体积先下降后上升，弃去电导率读数拐点处的2个～3个点，

然后分别绘制电导率读数下降与上升两条直线回归方程，并求出回归方程的斜率和截距，见式(1)和式(2)。

式中：
y₁，y₂——电导率读数，单位为亳西门子每米(mS/m)；
b₁，b₂——斜率；
x₁，x₂——滴定所用硫酸锂溶液体积，单位为亳升(mL)；
a₁，a₂——截距。
两条直线相交时，交点坐标为(x，y)，y=y₁=y₂，x=x₁=x₂，结合式(1)、式(2)，按式(3)计算x值。

式中：
x ——沉淀烧杯中混合样液剩余钡离子消耗硫酸锂溶液的体积，单位为毫升(mL)。
水溶性硫酸盐含量计算
试样中水溶性硫酸盐含量按式(4)计算。

式中：
X ——试样中水溶性硫酸盐的含量，单位为亳克每千克(mg/kg)；
96.1——硫酸根(SO₄^2-)相对分子质量；
c ——硫酸锂溶液的浓度，单位为亳摩尔每升(mmol/L)；
V₃——抽提时所用水的体积，单位为毫升(mL)；
V₀——空白滴定消耗硫酸锂溶液的体积，单位为亳升(mL)；
V₁——试样滴定消耗硫酸锂溶液的体积，单位为亳升(mL)；
V₂——滴定所用试样溶液的体积，单位为亳升(mL)；
m ——试样的质量单位为克(g)；
ω ——试样的水分含量，％。
取两次测定结果的平均值作为试样的水溶性硫酸盐含量，结果修约至整数位。