京都电子KEM产库仑滴定法卡式水分仪 MKC-710S、卡尔·费休容量法滴定仪 MKV-710S + 管式加热法水蒸发器ADP-611 测定无水氯化钕的水分含量

范围、分类

本文件规定了无水氯化钕的分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及随行文件的要求。
本文件适用于化学法制得的无水氯化钕，用于制备合成橡胶催化剂、医药中间体催化剂等。
本文件没有需要界定的术语和定义。
分类
产品牌号分类
产品按化学成分分为NdCl₃(Anhydrous)-4N、NdCl₃(Anhydrous)-3N、NdCl₃(Anhydrous)-2N5三个牌号。
产品牌号命名规则
无水氯化钕牌号共分为两个层次，其中，第一层次表示产品氯化钕，用化学分子式符号"NdCl₃"表示，括号中Anhydrous表示该产品不含结晶水，以示与水合氯化钕晶体产品的区别；第二层次表示该产品的级别(规格)。以氯化钕中氧化钕占稀土总量的相对纯度表述，当该产品稀土相对纯度(质量分数)不小于99％ 时，则用质量分数中"9"的个数加"N"表示("N"为数字9的英文首字母)，如99.50％用2N5表示，99.90％用3N表示，99.99％用4N表示；在第一层次和第二层次之间用"-"分开。具体方法如下：


技术要求
化学成分
产品化学成分应符合表1的规定。需方如有特殊要求，供需双方可另行协商。




外观质量
产品为紫灰色粉未或颗粒状。
产品应洁净，无目视可见的夹杂物。


附录A  (规范性)
无水氯化钕水分的测定
A.1 方法提要
在循环式手套箱的惰性气体保护下，称取一定量的样品于带盖水分瓶中，放置于手套箱中的卡尔·费休库伦法水分仪中加热样品，样品中水分随保护气进入水分仪进行测定，

由于电解卡尔·费休试剂中的碘的电量相当于电解水的电量，依据法拉第电解定律，电解碘的电量与其消耗的质量成正比，通过测定消耗的电量即可计算样品中的水分含量。
A.2 试剂和材料
A.2.1 带盖水分瓶
密封状况下含水量应小于0.0020%。
A.2.2 高纯氩气
体积分数≥99.99%。
A.2.3 卡尔·费休电解液
A.2.3.1 卡尔·费休试剂的配制
A.2.3.1.1 配制、稀释和使用卡尔·费休试剂时在通风良好处进行。卡尔·费休试剂有较强的腐蚀性和较大的毒性，使用时应避免皮肤接触及吸入体内。
A.2.3.1.2 甲液：将50g碘溶于80mL吡啶中不停摇动，使碘全部溶解。加入260mL无水甲醇，此时溶液出现橙色结品物。
A.2.3.1.3 乙液：在40mL吡啶中通入经干燥后的二氧化硫，至质量增加成为总体积为120mL的橙色溶液。
A.2.3.1.4 在冰浴中将乙液慢慢滴入甲液中，此时甲液结晶物慢慢溶解即得到深褐色卡尔·费休试剂。待溶液冷却到室温后再塞紧瓶塞保存在干燥器内，稳定24h后方可使用。
A.2.3.2 卡尔·费休电解液的配制
A.2.3.2.1 阳极电解液：按三氯甲烷：甲醇：卡尔·费休试剂=3：3：1的比例混合均匀装入棕色瓶中保存。
A.2.3.2.2 若溶液呈浅黄色或空白测定显示含过量水，可适当加入浓卡尔·费休试剂以消耗溶剂中带入的水分。但卡尔·费休试剂的用量不应超过20mL，否则需重新选择含水较少的溶剂或浓卡尔·费休试剂配制电解液。
A.2.3.2.3 阴极电解液与阳极电解液相同。
A.3 仪器设备
A.3.1 卡尔·费休容量法水分测定仪：灵敏度0 .01μg H₂O, 符合 JJG 1154 的要求。
A.3.2 循环式手套箱：水含量小于0.0001%，氧含量小于0.0003%。
A.3.3 分析天平：感量为0.1mg。
A.3.4 卡式炉：温度≥260°C。

容量法卡尔费休水分仪 MKV-710S 操作动画演示：

一键直达：

仪器操作以及功能介绍视频：

A.4 样品
样品在手套箱中开封后立即称量。
A.5 试验步骤
A.5.1 试料
按照表A.1称取试样，精确至0.0001g，放入带盖水分瓶中。注意控制样针与样品表层之间的距离，以免堵塞样针。

A.5.2 平行试验
称取2份试料进行平行试验。
A.5.3 空白试验
打开卡尔·费休容量法水分测定仪，将空白带盖水分瓶依次置于卡式炉上。
根据选定好的测定条件进行空白试验，重复测定空白值稳定为止。
A.5.4 仪器状态监控
通过注入已知晕的标准含水试剂，可定期检测卡尔·费休试剂的性能，监测间隔可在初次使用新试剂时及以后每10次测定后进行。
A.5.5 测定
A.5.5.1 按照卡尔·费休容量法水分测定仪要求，将适量的电解液加入电解池中，开启仪器，打开磁力搅拌装置，调整搅拌速度均匀平稳。
A.5.5.2 将样品水分瓶置于测试卡式炉上，升温至260°C下测定样品，在测定数值稳定后记录测定结果。
A.6 试验数据处理
按照仪器显示直接读出测量结果，保留两位有效数字。