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QB/T 4081-2010 脂肪酸甲酯磺酸钠 范围 本标准规定了脂肪酸甲酯磺酸钠(简称MES)的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于由碳链C12至C18的单一碳链或混合碳链脂肪酸甲酯经三氧化硫磺化、再酯化、脱色、中和等工艺生产的MES。 定义、组成及结构简式、分类 定义 下列定义适用于本标准 二钠盐 disodium salts 脂肪酸磺酸二钠(或称α-磺基脂肪酸二钠)和脂肪酸磺酸钠(或称α-磺基脂肪酸钠)的混合物,统称为二钠盐。 组成及结构简式 MES主要由以下活性物质组成: MES(或称α-磺基脂肪酸甲酯钠) RCH(SO3Na)COOCH3 脂肪酸磺酸二钠(或称α-磺基脂肪酸二钠) RCH(SO3Na)COONa 脂肪酸磺酸钠(或称α-磺基脂肪酸钠)RCH(SO3Na)COOH 分类 MES按形态分为液态产品、固态产品。 每一形态的产品按质量分为优级品、合格品。 要求 感官指标 外观 液态产品: 25°C时,呈淡黄色至黄色液体至膏体,允许液体中有凝聚物。 固态产品: 25°C时,呈白色至黄色片状或粉状固体。 气昧 无异常气味。 理化指标 MES的理化指标应符合表1规定。 试验方法 二钠盐的测定 方法一: 电位滴定法(仲裁法) 酸碱电位滴定法测得值 试剂和仪器 按 GB/T 6365-2006 规定和 a) 盐酸,c(HCl)=0.5mol/L溶液; b) 自动电位滴定仪,分辨率: pH为0.01pH、mV值为0.1mV,滴定管容量允差为±0.035mL,可自动计算一级微分判断滴定终点。 试验溶液制备 称取约含活性物为0.5g(精确至0.001g)的试样至150mL烧杯中,加入10mL95%乙醇和90mL水,放在60°C~70°C水浴中加热搅拌,加热时间控制不超过0.5h,搅匀,冷却至室温。 测定 将待测溶液置于自动电位滴定仪滴定台上,确保浸没pH复合电极,开启磁力搅拌,加入0.5mol/L盐酸溶液调节pH至2.60±0.10,用0.1mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定,记录两个突跃点所消耗的氢氧化钾标准溶液毫升数。 结果计算 酸碱电位滴定法测得值W2,以摩尔每克(mol/g)表示,按公式(3)计算: 式中:V2一一第一个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);V3一一第二个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);c2 一一氢氧化钾标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m2一一试样质量,单位为克(g)。 结果以算术平均值表示至四位有效数字。 游离脂肪酸的测定 试剂和仪器 按 GB/T 6365-2006 规定。 试验溶液制备 在测得的石油醚可溶物中,加入50mL 95%中性乙醇溶液,适当加热溶解。 测定 取试验济液,按 GB/T 6365-2006 规定,用0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液滴定,直至溶液从无色变成粉红色并保持30s不褪色,即为终点。 结果计算 游离脂肪酸AV 以摩尔每克(mol/g)表示,按公式(4)计算: 式中:c2 一一氢氧化钾标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V4一一测定消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m3一一"石油醚可溶物的测定"中试样质量,单位为克(g)。 结果以算术平均值表示至四位有效数字。 二钠盐含量的计算 二钠盐含量X2,以质量分数(%)表示,按公式(5)计算: 式中:M二钠盐一一二钠盐的平均相对分子质量。 注: 二钠盐的平均相对分子质量由企业提供,是以MES生产原料脂肪酸甲酯,按照 GB/T 5534-2008测得的皂化值,计算得到脂肪酸甲酯的平均相对分子质量再加110,即得到二钠盐的平均相对分子质量。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。 京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710Shttp://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16