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概述
石油产品酸值测定仪(以下简称测定仪)用于测量石油产品的酸值。
指示剂法原理测定仪采用萃取液萃取出样品中酸性组分,再用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定,根据指示剂颜色的变化判断终点,计算样品中的酸值。
测定仪采用光学监测的方式进行测量,主要由控制系统、加热及冷凝系统(BTB法适用)、滴定系统、搅拌系统、光电测试系统等组成。典型的指示剂法原理测定仪示意图见图1。
电位滴定法原理测定仪是将样品溶解在方法规定的滴定溶剂中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,通过电极电位的突跃确定滴定终点,
计算样品中的酸值,主要由电计系统、滴定系统和电极系统等组成。
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AT-710系列电位滴定仪操作动画演示与功能介绍:
计量特性
具体计量特性见表1。
校准条件
环境条件
温度条件
环境温度:(15~30)°C,室温变化不大于1°C/h。
湿度条件
相对湿度:不大于80%。
其他条件
供电电压(220±22)V,频率(50±1)Hz,周围无强烈振动,无强电、磁场干扰。
测量标准及其他设备
测量标准及其他设备见表2。
校准项目和校准方法
校准项目
测定仪的校准项目见表2。
校准方法
校准前准备
测定仪各部件齐全且连接良好,各按键应能正常工作,无影响使用性能的缺陷。各管路连接正确,无漏液、堵塞。滴定杯、搅拌器等配套器具清洁完好。
滴定管容量误差
首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等)洗净,并用蒸馏水冲洗3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被校总容量的洁净有盖称量杯,用天平称量,记录天平读数m0。设定测定仪滴定体积Vc,启动测定仪将纯水(水温与室温之差不得大于2°C)接入称量杯,盖好盖后用天平进行称量,记录天平读数m1。根据公式(1)计算称得的纯水的表观质量m:
式中:
m ——纯水的表观质量,g;
m1——纯水和有盖称量杯质量,g;
m0——有盖称量杯质量,g。
测量纯水的温度t,根据附录A查得水温对滴定管容最校准的影响系数K(t)值(滴定系统为钠钙玻璃查附录A.1、滴定系统为硼硅玻璃查附录A.2)。按公式(2)计算滴定管在标准温度20°C时的容量误差∆V,每个校准点校准2次,并取2次平均值作为滴定管的容量误差,结果保留到0.001mL:
式中:
∆V——滴定管在标准温度20°C时的容量误差,mL;
Vc——设定测定仪滴定体积,mL;
K(t)——(水的温度为t时)水温对滴定管容量的影响系数,mL/g。
酸值示值误差
指示剂法原理测定仪校准步骤
将新配萃取液和中和液管路连接于测定仪,打开电源,对管路进行排气操作。待预热稳定后,根据使用需求选择合适酸值含量的标准物质,按照测定仪说明书中称样质量要求,通过电子天平称取适量的标准物质并注入反应池中,将标准物质的质量输入测定仪测量系统后开始测定,得到测量值X 。按照上述步骤重复测量3次,计算其平均值X。按公式(3)计算酸值示值误差,结果保留到0.001mg/g:
式中:
∆X——酸值示值误差,mg/g;
X ——3次酸值测量结果的算术平均值,mg/g;
Xs——酸值标准物质的标准值,mg/g。
电位滴定法原理测定仪校准步骤
实验前应先对方法规定的滴定溶剂空白值进行测定。再根据使用需求选择合适浓度的标准物质,按测试要求称取适的标准物质于滴定杯中,再加入适量滴定溶剂将标准物质充分溶解;将滴定杯置于滴定台合适位置,放入电极使其下半部分浸入溶液中,打开搅拌。设置试验参数,输入标准物质质量,在电极电位稳定后开始测定,得到测量值X。按照上述步骤重复测量3次,计算其平均值X。按公式(3)计算酸值示值误差。
酸值重复性
指示剂法原理测定仪选择酸值为0.1mg/g左右的标准物质,电位滴定法原理测定仪选择酸值为1.0mg/g左右的标准物质,按"酸值示值误差"在重复性条件下连续测量3次,按公式(4)计算酸值重复性。指示剂法原理测定仪结果保留到0.001mg/g,电位滴定法原理测定仪结果保留到0.01mg/g:
式中:
δ ——酸值重复性,mg/g;
Xmax——3次酸值测量结果中的最大值,mg/g;
Xmin——3次酸值测量结果中的最小值,mg/g;
C ——极差系数,C=1.69。
校准结果
校准记录
校准记录应详尽记录测量数据和计算结果。推荐的校准记录格式见附录B。
校准证书
经校准的测定仪应出具校准证书,校准结果应在校准证书上反映。校准证书包括的信息应符合 JJF 1071-2010 中5.12的要求,推荐的校准结果格式见附录C。
不确定度
校准证书应给出各校准项目测晕结果的扩展不确定度,评定示例见附录D、附录E。
复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由测定仪的使用情况、使用者、测定仪本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议一般不超过1年。
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