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范围分子式:LiBC2O4F2结构简式:相对分子质量:143.767(按2022年国际相对原子质量)技术要求工业用二氟草酸硼酸锂的技术要求应符合表1的规定。试验方法水分的测定方法提要试样中的水分被加热汽化并被载气带出进入库仑法水分滴定仪,水分与卡尔费休试剂中的碘和二氧化硫发生定量反应,化学方程式为:参加反应的碘分子数等于水的分子数,电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,用消耗的电量得出水分的含量。试剂和材料库仑法水分滴定试剂。高纯氮气:水分不高于3mg/kg。仪器和设备卡尔·费休库仑法微量水分测定仪,与加热汽化装置联用。分析天平:感量0.0001g。手套箱:箱中水含量小于0.1mg/kg。分析步骤仪器设置:载气为氮气,流速80mL/min,仪器平衡反应速率应小于5μg/min,样品加热温度180°C,加热吹扫时间300s。于手套箱中准确称取0.5g~1.0g试样(精确至0.0001g),参考仪器说明书排布空白及试样,启动仪器分析水分,仪器自动扣减空白并报告试样中绝对水含量。结果计算水分w2,以mg/kg 表示,按式(2)计算:式中:m1——水分仪测出的水分质量,单位为微克(μg);m ——试样质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果的绝对差值与算术平均值之比应不大于20%。游离酸的测定方法提要采用三乙胺标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,自动电位滴定仪指示滴定终点。试剂和材料三乙胺。邻苯二甲酸氢钾:基准级。碳酸甲乙酯:电子级,水分小于50mg/kg。乙腈:水分小于130mg/kg。水。三乙胺标准滴定溶液:c(C6H15N)=0.01mol/L。配制:称量三乙胺约1.02g(精确至0.0001g),转移至1000mL容量瓶中,用碳酸甲乙酯稀释定容。准确称取0.2g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾,用约50mL水溶解,转移至100mL的容量瓶中,定容,摇匀。用移液管取5.00mL邻苯二甲酸氢钾溶液加入50mL的水,在电位滴定仪上用配制的三乙胺标准滴定溶液滴定,标定三乙胺标准滴定溶液浓度。平行测定3次取平均值,滴定体积的最大差值应不超过0.3mL,结果保留四位有效数字。仪器和设备自动电位滴定仪,配置非水相pH指示电极。分析天平:感量为0.0001g。滴定杯:100mL。测定步骤在滴定杯中称取2.0g~5.0g试样(精确至0.0001g),用60mL乙腈溶解稀释,在自动电位滴定仪上用三乙胺标准滴定溶液滴定。电位滴定仪根据电位突越判定终点,记录该试样的滴定体积。结果计算游离酸含量w3(以HF计),以mg/kg表示,按式(3)计算:式中:c ——三乙胺标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V ——试样滴定所消耗的三乙胺标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);m ——试样质量,单位为克(g);20.01——氢氟酸(HF)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);1000——换算系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果的绝对差值与算术平均值之比应不大于20%。氯离子的测定按 SJ/T 11723 规定进行测定,采用电位滴定法。精确称取10g±0.5g试样,用60mL无水乙醇溶解后测试,同时做空白试验,结果扣减空白修正。SJ/T 11723-2018 锂离子电池用电解液
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