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T/CIESC 77-2024 工业用二氟草酸硼酸锂 - 水分、游离酸、氯离子的试验方法
来源: | 来源:KEM China | 发布时间 :2026-08-19 | 19 次浏览: | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ | 分享到:
本文件规定了工业用二氟草酸硼酸锂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以氟化盐、草酸化合物、含锂化合物为原料生产的工业用二氟草酸硼酸锂,该产品主要用于锂离子电池电解液。

范围
分子式:LiBC2O4F2
结构简式:
结构式.jpg
相对分子质量:143.767(按2022年国际相对原子质量)

技术要求
工业用二氟草酸硼酸锂的技术要求应符合表1的规定。
表1.jpg

试验方法
水分的测定
方法提要

试样中的水分被加热汽化并被载气带出进入库仑法水分滴定仪,水分与卡尔费休试剂中的碘和二氧化硫发生定量反应,化学方程式为:
图1.jpg
参加反应的碘分子数等于水的分子数,电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,用消耗的电量得出水分的含量。
试剂和材料
库仑法水分滴定试剂。
高纯氮气:水分不高于3mg/kg。
仪器和设备
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪,与加热汽化装置联用。

分析天平:感量0.0001g。
手套箱:箱中水含量小于0.1mg/kg。
分析步骤
仪器设置:载气为氮气,流速80mL/min,仪器平衡反应速率应小于5μg/min,样品加热温度180°C,加热吹扫时间300s。
于手套箱中准确称取0.5g~1.0g试样(精确至0.0001g),参考仪器说明书排布空白及试样,启动仪器分析水分,仪器自动扣减空白并报告试样中绝对水含量。
结果计算
水分w2,以mg/kg 表示,按式(2)计算:
式2.jpg
式中:
m1——水分仪测出的水分质量,单位为微克(μg);
m ——试样质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果的绝对差值与算术平均值之比应不大于20%。

游离酸的测定
方法提要

采用三乙胺标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,自动电位滴定仪指示滴定终点。
试剂和材料
三乙胺。
邻苯二甲酸氢钾:基准级。
碳酸甲乙酯:电子级,水分小于50mg/kg。
乙腈:水分小于130mg/kg。
水。
三乙胺标准滴定溶液:c(C6H15N)=0.01mol/L。
配制:称量三乙胺约1.02g(精确至0.0001g),转移至1000mL容量瓶中,用碳酸甲乙酯稀释定容。准确称取0.2g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾,用约50mL水溶解,转移至100mL的容量瓶中,定容,摇匀。用移液管取5.00mL邻苯二甲酸氢钾溶液加入50mL的水,在电位滴定仪上用配制的三乙胺标准滴定溶液滴定,标定三乙胺标准滴定溶液浓度。平行测定3次取平均值,滴定体积的最大差值应不超过0.3mL,结果保留四位有效数字。
仪器和设备

自动电位滴定仪,配置非水相pH指示电极。
分析天平:感量为0.0001g。
滴定杯:100mL。
测定步骤
在滴定杯中称取2.0g~5.0g试样(精确至0.0001g),用60mL乙腈溶解稀释,在自动电位滴定仪上用三乙胺标准滴定溶液滴定。电位滴定仪根据电位突越判定终点,记录该试样的滴定体积。
结果计算
游离酸含量w3(以HF计),以mg/kg表示,按式(3)计算:
式3.jpg
式中:
c ——三乙胺标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ——试样滴定所消耗的三乙胺标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
m ——试样质量,单位为克(g);
20.01——氢氟酸(HF)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
1000——换算系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果的绝对差值与算术平均值之比应不大于20%。

氯离子的测定
按 SJ/T 11723 规定进行测定,采用电位滴定法。
精确称取10g±0.5g试样,用60mL无水乙醇溶解后测试,同时做空白试验,结果扣减空白修正。
SJ/T 11723-2018 锂离子电池用电解液


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