GB/T 8297-2017 浓缩天然胶乳 氢氧化钾(KOH)值的测定

范围
本标准规定了全部或部分用氨保存的浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定方法。
本标准适用于含硼酸的胶乳。
本标准不适用于用氢氧化钾保存的胶乳。
本标准不一定适用于来源于巴西三叶橡胶树之外的天然胶乳，也不一定适用于合成胶乳、配合胶乳、硫化胶乳以及橡胶水分散体。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
KOH值 KOH number
<胶乳>总固体为100g的胶乳中与氨结合的酸根等当量的氢氧化钾(KOH)的克数。
[ISO 1382 : 2008]

仪器
实验室常规玻璃器皿，以及:
pH计: 符合 GB/T 18012 的规定，但精度为0.01个pH单位。
玻璃电极: 适用于在pH值高达12.0的溶液中使用。
机械搅拌器: 配备接地马达和玻璃桨叶，或磁力搅拌器。
如果自动滴定仪经校准后其效果与标准方法相同，也可以使用。

取样
投照 GB/T 8290 规定的方法取样。

操作程序
按 GB/T 18012 中规定的方法校准pH计。如果胶乳的总固体含量(ωTS)和碱度(A)未知，应分别按 GB/T 8298 和 GB/T 8300 进行测定。如果胶乳中含有硼酸，而且未知其含量，应按 GB/T 8294 进行测定。
进行双份平行测定。
称取约含50g总固体的胶乳样品放入400mL的烧杯中作为试样(质量m)，精确至0.1g。必要时可边搅拌边加入需要量的甲醛溶液，将碱度调节到氨含量(0.5±0.1)%(按水相计)。
采用式(1)计算需加入的甲醛溶液体积Vf，以毫升(mL)表示:

式中:
m一一试样质量，单位为克(g)；
ωTS一一浓缩胶乳总固体含量，以质量分数表示；
A 一一碱度；
c(HCHO)一一甲醛溶液的的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
用水将胶乳的总固体含量稀释到约30%。
将pH计的电极插入到稀释的胶乳中，并记录pH值。
如果初始pH值低于10.3，在玻璃桨叶或磁力搅拌装置缓慢搅拌下，缓慢地加入5mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液。记录达到平衡时的pH读数。继续搅拌，同时以固定时间间隔(如15s)加入0.5mol/L氢氧化钾溶液，每次1mL。记下每次加入氢氧化钾溶液达到平衡时的pH值，直到超过终点为止。
如果初始pH值是10.3或高于10.3，可省去最初一次加入5mL浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液的步骤，直接按上述操作步骤，即以每一时间间隔滴加1mL的频率，滴加0.5mol/L氢氧化钾溶液。
滴定终点是pH值对氢氧化钾溶液滴定体积(以mL计)的滴定曲线的拐点。在这一点上，曲线的斜率(即一阶微分)达到最大值，而二阶微分则由正值变为负值。假定二阶微分由正值变为负值与每次加入1mL氢氧化钾之间呈线形关系，那么终点应按照二阶微分进行计算。
按式(2)计算浓缩天然胶乳的氢氧化钾(KOH)值K:

式中:
c 一一氢氧化钾溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一达到终点所需的0.5mol/L氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；
ωTS一一浓缩胶乳的总固体含量，以质量分数表示；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
如果浓缩天然胶乳中含有硼酸， 则应将式(2)中得到的氢氧化钾(KOH)值减去相当于硼酸含量的氢氧化钾(KOH)值。相当于硼酸含量的KOH值KBA按式(3)计算:

式中:
ωBA一一硼酸含量，以质量分数表示；
ωTS 一一浓缩胶乳的总固体含量，以质量分数表示。
双份平行测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的5%(以质量计)。
试验结果以双份平行测定结果的平均值表示。


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