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T/CI 946-2025 片状磷酸铁 - 铁含量的测定(自动电位滴定仪法)
来源: | 来源:KEM China | 发布时间 :2026-10-30 | 454 次浏览: | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ ▶ | 分享到:
本文件规定了片状磷酸铁的技术要求,试验方法,检验规则及标志、包装、贮存、运输及订货单内容。本文件适用于电池用磷酸铁,本产品主要用于制备电池用磷酸铁锂。



产品性能指标
外观
片状磷酸铁为白色至浅黄色粉末,无结块。
化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。
表1.jpg

物理指标
产品的物理指标应符合表2的规定。
表2.jpg

电化学性能指标
产品的电化学性能指标应符合表3的规定。
表3.jpg

试验方法
铁含量的测定
滴定法
滴定法作为仲裁法,按 HG/T 4701 的规定进行。

自动电位滴定仪法
方法提要

在盐酸溶液中,加入过量三氯化钛,将三价铁还原成二价铁,加入硫酸溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液为滴定剂,采用电位滴定仪一次滴定连续识别两个突跃点,通过两次突跃点间的体积差计算铁的含量。

主要仪器与试剂
自动电位滴定仪,配置自动进样器。
盐酸。
硫酸溶液:1+1(体积比)。
2%三氯化钛溶液:
移取10mL三氯化钛溶液(15%~20%),用盐酸溶液(1+9)稀释至100mL,置于棕色瓶中保存,可临用前配制。
重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=0.05000mol/L]:
准确称取2.4518g预先在120°C±2°C干燥至质量恒定的基准重铬酸钾于250mL烧杯中,以少量水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

试验步骤
试验溶液的制备

称取0.8g~1.0g过筛后的试样(精确至0.0001g),置于150mL的烧杯中,加少量水润湿,加入25mL盐酸,盖上表面皿,混匀,在通风橱中低温加热至完全溶解。用少量水冲洗表面皿,冷却后(必要时过滤),转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试验溶液B,供铁含量、磷含量测定用。
测定
用移液管吸取20mL试验溶液B,置于100mL滴定杯中,滴加三氯化钛溶液至出现稳定的紫色,加入5mL硫酸溶液,将滴定杯置于电位滴定仪上,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至电位出现2次突跃,记录2次突跃之间消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,计算铁含量,或由仪器自动给出测试结果。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ω1计,按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
c ——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度准确数值,单位为毫克每升(mg/L);
V ——滴定试验溶液(两次突跃之间)所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为亳升(mL);
V0——滴定空白试验溶液(两次突跃之间)所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M ——铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85);
m ——试样的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。