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技术要求
工业用乙酸锰的技术要求应符合表1的规定。
试验方法
乙酸锰[以Mn(CH3COO)2•4H2O计]、锰(以Mn2+计)的测定
方法提要
试样在氨-氯化铵缓冲溶液存在的条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定,以铬黑T指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗标准滴定溶液的体积计算晶体乙酸锰中乙酸锰[以Mn(CH3COO)2•4H2O计]含量,或乙酸锰水溶液中锰(以Mn2+计)含量。
试剂和材料
抗坏血酸。
冰乙酸。
氨-氯化铵缓冲溶液:pH≈10。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。
铬黑T指示液(5g/L):称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,储存于棕色瓶中。
仪器和设备
滴定仪或滴定管:50mL,分度值0.1mL。
电子天平:最小分度值0.1mg。
分析步骤
称取晶体乙酸锰试样1.2g(精确至0.0001g),加入5.0mL冰乙酸及少量水溶解,然后移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,准确移取25mL置于250mL锥形瓶中,加75mL水,用滴定管加约20mL EDTA标准滴定溶液,加0.1g抗坏血酸、10mL氨-氯化铵缓冲溶液及4滴~5滴铬黑T指示液,继续滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点,同时做空白试验。
称取乙酸锰水溶液试样0.7g~0.8g(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加75mL水溶解,用滴定管加约20mL EDTA标准滴定溶液,加0.1g抗坏血酸、10mL氨-氯化铵缓冲溶液及4滴~5滴铬黑T指示液,继续滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点,同时做空白试验。
结果计算
晶体乙酸锰中乙酸锰[Mn(CH3COO)2•4H2O]含量(ω1),数值以质量分数%表示,按式(1)计算:
式中:
ω1 ——晶体乙酸锰中乙酸锰[Mn(CH3COO)2•4H2O]含量,%;
V1 ——试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为亳升(mL);
V0 ——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为还升(mL);
c ——EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
245.09——晶体乙酸锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m1 ——晶体试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,保留至小数点后1位,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.2%。
乙酸锰水溶液中锰(以Mn2+计)含量(ω2),以质量分数%表示,按式(2)计算:
式中:
ω2 ——乙酸锰水溶液中猛(Mn2+)含量,%;
V'1 ——试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V'0 ——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ——EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
54.94——锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m2 ——水溶液试样的质量,单位为克(g)。
水溶液取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,保留至小数点后2位,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%。
游离乙酸含量的测定
方法提要
试样用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,以溴百里香酚蓝指示剂颜色的变化判断滴定终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算游离乙酸的含量。
仪器和设备
滴定仪或滴定管:50mL,分度值0.1mL。
电子天平:最小分度值0.01g。
试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
溴百里香酚蓝(1.0g/L)指示液。
分析步骤
取乙酸锰水溶液试样1.000g(精确至0.01g)置于250mL锥形瓶中,加100mL水,加0.8mL溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定,颜色由黄色变蓝色为终点。
结果计算
游离乙酸含量(ω3),数值以质量分数%表示,按式(3)计算:
式中:
ω3 ——游离乙酸的质量分数,%;
V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, 单位为席尔每升(mol/L);
60.05——乙酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m3 ——水溶液试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,保留至小数点后1位,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.2%。
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