YS/T 956.2-2014 金锗合金化学分析方法 第2部分: 锗量的测定 碘酸钾电位滴定法

范围
YS/T 956 的本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。
YS/T 956.2-2014
本部分适用于金锗、金锗银、金锗镍铜、金银锗、金银锗镍合金中锗量的测定。测定范围:5.00%~30.00%。

方法提要
金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温分解，金银锗、金银
锗镍含金试料用盐酸、过氧化氢微波密闭消解。于6mol/L盐酸介质中蒸馏分离共存元素。在2.5mol/L磷酸和3.8mol/L盐酸介质中，于煮沸条件下用次亚磷酸钠还原锗(IV)至锗(II)，以碘酸钾标准滴定溶液滴定锗(II)至锗(IV)，电位法指示终点以测定锗的质量分数。蒸馏装置见图1。


设备与装置
酸度计。
铂指示电极。
饱和氯化钾甘汞参比电极。
微波消解仪。
微波密闭消化罐，容积100mL。
聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。
盖氏漏斗。
蒸馏瓶，锥形，容积500mL。
接收瓶，锥形，容积300mL。
冷凝管，直径0.5cm，总长72cm。
滴定管，体积，25mL。
计量器具均应校准。

分析步骤
试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。


测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的分解
将金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加10mL盐酸、2mL过氧化氢，密闭。于室温溶解约6h。
将金银锗、金银锗镍合金试料置于微波密闭消化罐中，加10mL盐酸、2mL过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪中，设置消解参数为功率600W、温度70°C、升温时间5min、恒温时间约5h进行消解。待消解结束，冷却至室温，取出微波密闭消化罐。
将试液转入蒸馏瓶中，并用盐酸洗涤微波密闭消化罐或聚四氟乙烯消化罐，洗涤液合并于蒸馏瓶中。
蒸馏分离
于蒸馏瓶中，加7mL磷酸，加盐酸至总体积为200mL。分别将冷凝管与蒸馏瓶和接收瓶连接，接收瓶已盛有15g次亚磷酸钠、50mL水、40mL磷酸、20mL盐酸，并已置于盛有冰水的冷却槽中。于电炉上加热蒸馏，蒸馏速度约3mL/min，蒸馏至余液为总体积的1/3。取下蒸馏瓶， 用少许水洗涤玻璃管内壁和管口，洗涤液合并于接收瓶中。
还原
将盛有碳酸氢钠饱和溶被的盖氏漏斗与接收瓶连接，使饱和溶液占盖氏漏斗总体积的3/4。于电炉上加热溶液至沸，并保持微拂30min。取下，用水冷却至约20°C。取下盖氏漏斗。
测定
于上述溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极， 用碘酸钾标准滴定溶液滴定至电位值突跃最大为终点。

分析结果的表述
按式(2)计算锗的质量分数ωGe，数值以%表示:

式中:
c一一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)；
V3 一一滴定试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)；
72.59一一锗的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至2位小数。


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