GB/T 7717.5-2008 工业用丙烯腈 第5部分: 酸度、pH值和滴定值的测定

范围
本部分规定了工业用丙烯腈酸度、pH值和滴定值的测定方法。
本部分适用于工业用丙烯腈酸度、pH值和滴定值的测定，酸度的最低检测浓度为1mg/kg(以乙酸计)。

方法提要
酸度的测定: 在不与二氧化碳接触的条件下，以百里酚蓝为指示剂，用碱的醇标准滴定溶液滴定酸的总量。
pH值测定: 用pH计直接测定丙烯腈水溶液(5%质量分数)的pH值。
滴定值测定: 在规定体积并已按上面测定pH值的丙烯腈水溶液中，用0.1mol/L硫酸标准滴定溶液进行电位滴定，滴定至pH值等于5.0时，记录所需硫酸标准滴定溶液的毫升数，作为试样的滴定值。

试剂与溶液
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
本部分所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制备。
氢氧化钠；
氮气: 纯度大于99.9%(体积分数)；
异丙醇: 用经钠石灰除去二氧化碳的氮气吹洗(10~15)min；
硫酸标准滴定溶液: c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L；
氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液: c(NaOH-异丙醇)=0.01mol/L，按下述方法制备:
配制氢氧化钠饱和异丙醇溶液，放置(3~4)d，以沉淀碳酸钠，然后吸取上层澄清溶液，其浓度以百里酚蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液标定。再用异丙醇稀释至c(NaOH-异丙醇)=0.01mol/L。该溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中，此液在出现浑浊或经多次使用后应重新配制、标定。
百里香酚蓝指示剂: 1g/L的异丙醇溶液。
不含二氧化碳的蒸馏水: 将符合 GB/ T 6682 的三级水煮沸10min，冷却，密封保存待用(使用前制备)。

仪器和设备
带氮气吹管的具塞锥形瓶: 250mL，其结构如图1所示。

秒表；
pH计: 测量精度0.02pH；
电磁搅拌器；
微量滴定管: 5mL，分度值0.02mL；
移液管: 2mL；
量筒: 50mL、100mL、1000mL；
烧杯: 1000mL；
氮气流量计。

采样
按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680 的规定采取样品。

分析步骤
酸度的测定: 准确量取75mL试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶中，加入5滴百里香酚蓝指示剂，摇匀，盖上塞子，再用氮气置换5min，然后在继续通氮条件下，用氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液滴定至出现蓝色并在30s内不消失为终点。
注: 氮气流量为(200~500)mL/min。
pH值测定: 准确量取不含二氧化碳的蒸馏水760mL，置于1000mL烧杯中，准确加入试样50mL，混匀。按 GB/T 9724 的规定步骤测定pH值。
滴定值测定: 在上面所配置的试样溶液中，边搅拌，边滴加硫酸标准滴定溶液，直至试样溶液的pH值达到5.0为止。所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积数(mL)即为滴定值。

分析结果的表示
酸度计算
酸度以乙酸的质量分数切计，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
V 一一试样消耗氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
ρ 一一试样密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；
0.06005一一与1.00mL氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]相当的乙酸质量的数值，单位为克。
滴定值计算
滴定值V_Y，以mL表示，按式(2)计算:

式中z
c 一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
C₀一一硫酸标准滴定溶液的理论浓度，数值为0.1000，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积数，单位为毫升(mL)。
结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，其数值按 GB/T 8170 的规定进行修约，酸度精确至0.1mg/kg，pH值精确至0.01，滴定值精确至0.01mL。


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