GB/T 3959-2008 工业无水氯化铝

范围
本标准规定了工业无水氯化铝的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。
本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。

分子式、分子量
分子式: AlCl3
相对分子质量: 133.34(按2005年国际相对原子质量)

要求
外观: 本品为淡黄色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末，不应有大于10mm的块状物。
工业无水氯化铝应符合表1要求:


试验方法
氯化铝含量的测定
方法提要
在酸性条件下，加入溴酚蓝指示液，以银电极作为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定。

试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钠溶液: 200 g/L；
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)≈0.1mol/L；
溴酚蓝指示液: 0.1%乙醇溶液。

仪器、设备
电位计: 精度为2mV/格，量程为-500mV～+500mV。
参比电极: 双液接型饱和甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。
测量电极: 银电极或0.5mm银丝(含银99.9%，与电位计连接时要用屏蔽线)。
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。

分析步骤
试验溶液的制备
用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约2g试样，精确至0.0002g。将称量瓶小心放入装有80mL水的200mL带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化铝含量、氯化铁含量的测定。
测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL烧杯中。加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，加乙醇至溶液总体积约为40mL。放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时，再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值Δ1E 和Δ1E 之间的差值Δ2E。Δ1E 的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。
数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积(V)的计算见附录A。

结果计算
氯化铝含量以三氯化铝(AlCl3)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算:

式中:
V测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m试料质量的数值，单位为克(g)；
M三氯化铝(1/3AlCl3)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=44.45)；
w2铁(以FeCl3计)的质量分数，数值以%表示；
0.822氯化铁换算为氯化铝的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

附录A (资料性附录)
电位滴定终点的确定方法及数据记录示例
滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积的计算:
滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积(V)按式(1)计算:

式中：
V0电位增量值Δ1E 达到最大值前所加入标准滴定溶液的体积，mL；
V1电位增量值Δ1E 达到最大值前最后一次所加入标准滴定溶液的体积，mL；
b Δ2E 最后一次正值；
B Δ2E 最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。
电位滴定数据记录格式
电位滴定数据记录格式示例如表1。



京都电子KEM 全自动电位滴定仪AT-710S
http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16