GB/T 5124.3-2017 / ISO 3909: 1976 硬质合金化学分析方法 第3部分: 钴量的测定 电位滴定法

范围
GB/T 5124 的本部分规定了电位滴定法测定硬质合金中钴量。

适用范围
GB/T 5124 的本部分适用于碳化物与粘结金属的混合粉(无润滑剂)和各种牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钴量的测定。测定范围: 1%(质量分数)以上。

方法原理
在强氨性介质中用过量的铁氰化钾(Ⅲ)将钴氧化成三价。用硫酸钴溶液以电位滴定法返滴过量的铁氰化钾。

干扰元素
钒和锰等干扰元素的影响应予以考虑。钒和锰同样被铁氰化钾(Ⅲ)氧化。钒定量地参加反应，其含量小于0.5%(质量分数)可以进行校正。
若试样中钽铌总量低于0.02%(质量分数)，则锰量高至0.2%(质量分数)时仍可定量反应。若钽铌总量超过0.02%(质量分数)，锰量只有低于0.03%(质量分数)时，本方法才适用。

仪器
电位滴定仪，带搅拌装置。
铂电极。
钨丝电极或其他参比电极。
10mL滴定管。

试样
在不改变样品成分的研钵中，将试样研碎成粉末。粉末应能过0.18mm筛孔。
分析时应称取2份或3份试料进行测定。

分析步骤
试料
根据钴量称取0.1g~0.5g试样，精确至0.0001g。
试料分解
将试料置于400mL烧杯中，加入10mL~15mL硫酸，3mL盐酸，5g硫酸铵，盖上玻璃表面皿，加热至试料完全溶解，冷却。
分次缓慢加入40mL~50mL柠檬酸铵溶液，用20mL~50mL水冲洗表面皿和杯壁，温热至全部盐类溶解，冷却。
亦可采用下述方法溶解试料。将试料置于400mL聚丙烯烧杯或铂皿中，加入10mL水，5mL氢氟酸，用聚丙烯盖盖上烧杯。加热至近60°C，滴加硝酸至试料完全溶解，冷却。缓慢加入10mL硫酸，40mL~50mL柠檬酸铵溶液。(如果有钒存在，将溶液加热并再次冷却)。用20mL~50mL水冲洗杯盖和杯壁。
中和
加1滴甲基红指示剂溶液或用精密试纸，以氨水小心中和至弱酸性(pH3~pH5)，防止过量中和。冷却。
滴定
加入80mL预先冷却到10°C的氨水，立即用滴定管加入过量几毫升的铁氰化钾(Ⅲ)标准溶液，所用体积为V1。立即用硫酸钴标准溶液返滴定，所用体积为V2。

分析结果的表述
计算
钴含量以质量分数计，按式(2)计算:

式中:
K 一一铁氰化钾(Ⅲ)标准滴定溶液与硫酸钴标准溶液的体积关系；
T 一一1mL硫酸钴标准溶液所含的钴质量，单位为克每毫升(g/mL)；
m一一试料的质量，单位为克(g)。
计算结果精确到0.01%。
校正
在试验中可采用下列修正值:
一一钒: 0.100%钒相当于0.116%钴；
一一锰: 0.100%锰相当于0.107%钴。
允许差
2个或3个独立测定结果的极差值应不大于表1所列允许差值。

最终结果
以合格测定值的算术平均值为报出结果，精确到0.1%。


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