试验方法 水分的测定 仪器设备 所需仪器设备如下: a) 库仑法卡氏水分测定仪: 测量范围为10μg~200mg。 b) 电子天平: 最小分度值为1mg。 c) 手套箱: 水分含量≤1mg/kg。 d) 注射器: 5mL。 试剂 卡尔-费休试剂(库仑法)。 测试步骤 本试验所有操作均在手套箱中进行。调节手套箱内部水分含量≤1mg/kg。 将库仑法卡氏水分测定仪放置在手套箱中平衡30min。 在电子天平上用减量法称量(3~5)g试样(准确读数至0.001g),试样用注射器抽取。 将抽取的试样从进样口注入滴定池,充分搅拌10s后开始滴定。 滴定结束后,输入试样质量,记录试样中的水分含量测定结果。 每次检测应做两个平行试验,平行试验测定值的绝对差值应≤2mg/kg。 结果处理 取两次平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。
氯离子(Cl-)含量的测定 仪器设备 所需仪器设备如下: a) 电位滴定仪,灵敏度为0.1mV; b) 银离子选择性电极; c) 电子天平: 最小分度值为1mg。 试剂 硝酸银标准滴定溶液(浓度为0.001mol/L): a) 配制: 称取0.175g硝酸银,溶于1000mL乙醇中,摇匀。溶液储存于棕色瓶中。 b) 标定: 称取0.050g于(500~600)°C的高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中,摇匀。量取50mL上述氧化钠溶液,在电位滴定仪上用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,从而标定出硝酸银标准滴定溶液的浓度。 测试步骤 电位滴定仪进行自动校正。 称取(40~60)g样品(准确读数至0.001g),置于100mL洁净的塑料杯中。 将电极浸没在待测溶液中,充分搅拌待测溶液。 将硝酸银标准滴定溶液的浓度值输入电位滴定仪后开始滴定,到达滴定终点,记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。 每次检测做两个平行试验,平行试验测定值的绝对差值应≤0.5mg/kg。 结果处理 氯离子(Cl-)的含量按照公式(1)进行计算: 式中: CCl- 一一氯离子(Cl-)含量,mg/kg; C 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L; V 一一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; m 一一样品质量,g; MCl-一一氯离子(Cl-)的摩尔质量,35.5g/mol。 取两个平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。