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HG/T 4242-2011 山嵛酸银中银含量测定 范围 本标准规定了山嵛酸银中银含最测定方法; 本标准适用于山嵛酸银中银含量的测试; 银含量的测定范围0.5%~100%。 原理 山嵛酸银与硝酸反应生成硝酸银和山嵛酸,生成的硝酸银用硫氰酸钾滴定,主要的化学方程式如下: CH3(CH2)20COOAg + HNO3 → AgNO3 + CH3(CH2)20COOH AgNO3 + KSCN → AgSCN↓ + KNO3 其滴定终点用电位突跃来指示。 设备和试剂 自动滴定仪: 滴定精度0.005mL。 带调压器的电炉。 200mL的烧杯若干个。 分析纯的浓硝酸。 硫氰酸钾标准溶液: c(KSCN)=0.1mol/L。 标准溶液可按 GB/T 601 中的规定进行配制。 电子分析天平: 感量0.1mg。 纯水: GB/T 6682-2008 中规定的二级水。 实验方法 准确称取0.05g~10g(称取样品质量m=0.05/理论含量)产品放在200mL的烧杯中,加入4mL浓硝酸,在电炉上微热(调压器控制电炉的输出功率在1200W左右)。待反应完全至溶液透明,加入20mL纯水,冷却至室温,然后使用自动电位滴定仪,用0.1mol/L硫氰酸钾(KSCN)标准溶液进行电位滴定。 测定结果的计算与表示 山嵛酸银中的银含量计算公式为: 式中:c 一一硫氰酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V 一一所消耗的硫氰酸钾滴定体积,单位为毫升(mL);m一一所称取的山嵛酸银样品的质量,单位为克(g)。 平行测定两次,取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过2%,应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。 京都电子KEM 电位滴定法自动滴定仪 AT-710Shttp://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16