GB/T 31589-2015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法

范围
本标准规定了活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法。
本标准适用于活化MDEA脱硫脱碳产品中总胺、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、铁、水分、氯(Cl)质量分数的测定。

一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。
本标准所用的盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的浓度，是指20°C时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。

采样
按照 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行，所采样品总量不得少于2L。将样品充分混匀后，分装于两个洁净带有磨口塞的破璃瓶中，备用。

水分质量分数的测定
原理
试样中的水分与已知对水的滴定度的卡尔费休试剂反应，根据消耗的卡尔费休试剂的量，计算出试样中的水分含量。其反应式如下:


试剂
卡尔费休试剂。
甲醇: 如试剂中水的质量分数大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
5A分子筛: 直径3mm~5mm，用前需在500°C灼烧2h。

仪器
卡尔费休直接电量滴定仪器: 其典型装置按 GB/T 6283 配置，或与之性能相当的卡尔费休仪器。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
注射器: 2mL，精确至0.1mL。

分析步骤
卡尔费休试剂的标定
按 GB/T 6283 规定的步骤，用水(或二水合酒石酸钠)标定卡尔费休试剂对水的滴定度T。
试样的测定
通过卡尔费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量应足以淹没电极。打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂一样，用卡尔费休试剂滴定至数码显示数值与标定时同样的数值，并保持稳定1min。
取一支干燥的注射器，按减量法称取0.5g~0.7g试样，精确至0.0001g，打开加料橡皮塞，迅速将已称量过的试料滴入滴定容器中，要求称取的试料量消耗卡尔费休试剂体积不超过10mL。立即盖好橡皮塞，搅拌使混合均匀，用卡尔费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔费休试剂的体积。

结果计算
水分的质量分数ω4，按式(5)计算:

式中:
T 一一卡尔费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一滴定消耗的卡尔费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果保留2位有效数字。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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