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QB/T 4084-2010 双脂肪烷基甲基叔胺 范围 本标准规定了双脂肪烷基甲基叔胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以蒸馏脂肪酸或脂肪醇为原料,经胺化加氢等过程制得的双脂肪烷基甲基叔胺产品,该产品主要用于制备阳离子表面活性剂等。 术语和定义 下列术语和定义适用子本标准。 总胺值 total amine value 与1g样品中总胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。 叔胺值 tertiary amine value 与1g样品中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。 产品分类 结构式 注: R、R'一一C8~C18烷基。 分类和代号 双脂肪烷基甲基叔胺按其碳链可分为下列八种规格, 规格和代号如下: 双辛烷基甲基叔胺一D8MA; 双(辛/癸)烷基甲基叔胺一D(8/10)MA; 双癸烷基甲基叔胺一D10MA; 双十二烷基甲基叔胺一D12MA; 双十四烷基甲基叔胺一D14MA; 双十六烷基甲基叔胺一D16MA; 双(十八/十六)烷基甲基叔胺一D(18/16)MA; 双氢化牛脂基甲基叔胺一DHT。 注: 此八种规格以外的产品,可由生产厂家自定企业标准。 标记 产品标记示例: 以双(十八/十六)烷基甲基叔胺为主的双(十八/十六)烷基甲基叔胺一等品标记为"D(18/16)MA 一等品 QB/T 4084"。 要求 双脂肪烷基甲基叔胺理化指标应符合表1的要求。 试验方法 总胺值和叔胺值 试剂 a) 异丙醇; b) 乙二醇; c) 乙酸酐; d) 盐酸,c(HCL)=0.1mol/L异丙醇-乙二醇标准滴定溶液,用异丙醇-乙二醇(1+1)混合液,按 QB/T 2739-2005 中4.3配制和标定。 仪器 a) 烧杯,100mL; b) 具塞滴定管,25mL; c) 水浴锅或电热炉; d) 酸度计,分度值不大于0.02pH,配有玻璃电极和甘汞电极或复合电极,或全自动电位滴定仪; e) 电磁搅拌器,带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒。 试验程序 分别精确称取试样约0.3g(准确至0.0001g)于两个100mL烧杯中,其中的一个烧杯中加入异丙醇30mL,有固体物析出时需加热溶解并冷却至室温,放入电磁搅拌棒,将经校准的酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中,开启电磁搅拌器并调节适当速度,用盐酸标准滴定溶液进行非水滴定,绘制滴定曲线,以电位值的最大突跃为终点,记录测定总胺值所对应的体积(V1)。 在另个烧杯中加入10mL乙酸酐,再加入20mL异丙醇,如有固体出现加热直至溶解,放电磁搅拌上搅拌15min使其充分反应后按上面所述的方法进行电位滴定,记录测定叔胺值耗用滴定溶液的体积(V2)。 同时进行空白试验,消耗的滴定溶液体积数为(V0)。 结果计算 双脂肪烷基甲基叔胺的总胺值(T1),单位以mgKOH/g表示,按公式(1)计算: 双脂肪烷基甲基叔胺的叔胺值(T2),单位以mgKOH/g表示,按公式(2)计算: 式中:V0一一滴定空白耗用的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1一一滴定总胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2一一滴定叔胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m1一一测总胺值称取试样的质量,单位为克(g);m2一一测叔胺值称取试样的质量,单位为克(g); 56.1一一氢氧化钾的毫摩尔质量,单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。 精密度 在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于平均值的0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。 京都电子KEM 全自动电位滴定仪AT-710Shttp://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16