YS/T 1157.4-2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第4部分: 锰量的测定 电位滴定法

范围
YS/T 1157 的本部分规定了粗氢氧化钴中锰量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化钴中锰量的测定，测定范围为2.50%~12.00%。

方法提要
试料经盐酸分解后，在焦磷酸钠饱和溶液中，调节pH值为6~7，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。

仪器
电位滴定仪，附磁力搅拌器、与仪器匹配的氧化还原电极(铂-钨电极或铂-铂电极或复合电极或其他符合要求的电极)。

试样
试样粒度不大于0.154mm。
分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。

分析步骤
试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
将试料置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解并蒸至近干，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类。取下，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 干过滤。
移取25.00mL滤液于200mL烧杯中，在搅拌下，加入65mL焦磷酸钠饱和溶液，用硫酸或氨水调节溶液pH值为6~7，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。

分析结果的计算
锰的含量以质量分数ωMn计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
c  一一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3一一滴定试料溶液时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0一一滴定空白溶液时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V4一一试液稀释的体积，单位为毫升(mL)；
V5一一移取滤液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试料的量，单位为克(g)；
54.94一一锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示至小数点后两位。


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