GB/T 28111-2011 乳化炸药用酯类乳化剂试验方法

范围
本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值、皂化值、羟值、水分、运动黏度试验方法。
本标准适用于乳化炸药用酯类乳化剂的试验。

样品制备
将样品(必要时可温热)用不锈钢搅拌棒搅匀，从中取500g，搅匀后供试验用。

酸值(A)试验
滴定法
原理
以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算出中和1g乳化剂所需氢氧化钾的毫克数。
本方法适用于单一型酯类乳化剂的测定。

电位滴定法
原理
以pH电极为指示，用标准氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位，根据消耗氢氧化钾溶液的体积计算试样的酸值。
本方法适用于复合型酯类乳化剂的测定。

仪器、试剂
电位滴定仪: 精度不低于±10mV。
玻璃电极。
甘汞电极。
分析天平: 精度0.1mg。
滴定管: 25mL。
烧杯: 50mL、100mL。
容量瓶: 500mL。
异丙醇: 分析纯。
乙酸乙酯:分析纯。
乙醇: 95%(体积分数)。
pH9.18标准缓冲溶液: 称取1.90g硼砂(基准试剂)，用蒸馏水定容于500mL容量瓶中。
氢氧化钾异丙醇溶液: 0.1mol/L。称取3.0g氢氧化钾加入500mL异丙醇中，微沸10min，静置48h，取上层清液，贮存于试剂瓶中，密闭保存，按 GB/T 601 的规定标定。

仪器校准
仪器校准按以下步骤进行:
a) 仪器接通电源，预热30min，调零；
b) 将适量标准缓冲溶液倒人烧杯中，放入电极，开启搅拌；
c) 温度补偿器调节至与溶液的实际温度一致，按下读数开关，调节校正器，使示值为9.18；
d) 再按一下读数开关，示值应回零，校正结束。

试验程序
试验按以下步骤进行:
a) 仪器开机预热30min，调节"终点"；
b) 称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加入100mL乙醇，摇动使试样溶解完全(必要时可温热及加少量乙酸乙酯)；
c) 开启搅拌器进行滴定，开始时控制滴定速度为0.2mL/min左右，至每滴下0.1mL电位值变化30mV时，将滴定速度降至0.05mL/min，至终点电位时，停止；
d) 将电极用乙醇及水冲洗干净，擦干，记录滴定管的读数；
e) 按上述程序用100mL乙醇为空白，进行空白试验。

结果表述
样品的酸值按式(2)计算:

式中:
A 一一样品的酸值(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)；
V一一滴定消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0一一空白试验消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c 一一氢氧化钾异丙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
56.1一一氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m 一一试祥质量，单位为克(g)。
计算结果保留一位小数，数据处理按 GB/T 8170 要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。
重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的8.5%。
再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的18.9%。


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