仪器 a) 电位滴定仪: 0.1pH单位,指示电极为氯或银离子电极,参比电极为双盐桥饱和甘汞电极; b) 电热恒温水浴锅: 恒温范围37°C~100°C,水温波动小于1°C; c) 分析天平: 感量0.1mg。
测定步骤 方法一 称取0.4g~0.5g(精确至0.1mg)试样,放入400mL烧杯中,用100mL丙酮溶解,然后加入100mL水搅拌均匀,再加入100g/L氢氧化钠溶液5mL,在磁力搅拌下分解15min~30min后,滴加20%硝酸溶液5mL,在酸性介质中用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。以质量分数X (%)表示的含量按式(1)进行计算: 式中: X 一一215的含量,以%表示; m 一一称取试样质量,单位为克(g); c 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔/升(mol/L); V 一一硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); 0.26867一一1mmol 215的质量,单位为克(g); 100一一100%换算因子。