测定
终点的确定
永停法
永停法确定终点，其原理为: 在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值，并稳定1min以上，此时即为终点。

卡尔·费休试剂滴定度的标定
用水标定卡尔·费休试剂滴定度
于反应瓶中加一定体积的甲醇(浸没铂电极)，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入0.01g水，精确至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
卡尔·费休试剂的滴定度T₁，数值以"g/mL"表示，按式(1)计算：

式中:
m一一加入水的质量的数值，单位为克(g)；
V 一一滴定0.01g水所用卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)。

用水标准溶液标定卡尔·费休试剂滴定度
水标准溶液(0.002g/mL)的制备
称取0.2g水，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。临用前制备。
标定方法
于反应瓶中加入一定体积的甲醇(浸没铂电极)，在搅拌下用卡尔·费体试剂滴定至终点。再加入5.0mL甲醇(应与制备水标准溶液所用的甲醇是同一瓶的)，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量(V₁)，此为水标准溶液的溶剂空白。加入5.0mL水标准溶液，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量(V₂)。
卡尔·费休试剂的滴定度T₂，数值以"g/mL"表示，按式(2)计算：

式中：
5.0一一加入水标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一水标准溶液浓度的准确数值，单位为克每毫升(g/mL)；
V₁一一滴定溶剂空白时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定水标准溶液时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)。

样品中水分的测定
于反应瓶中加一定体积的甲醇或产品标准中规定的溶剂(浸没铂电极)，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速加入产品标准中规定量的样品，

用卡尔·费休试剂滴定至终点。
样品中水的质量分数ω，数值以"%"表示，按式(3)或式(4)计算：

或

式中：
V₁一一滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)；
T 一一卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升(g/mL)；
m 一一样品质量的数值，单位为克(g)；
V₂一一液体样品体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ  一一液体样品的密度，单位为克每毫升(g/mL)。

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操作视频：