GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

范围
本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。
本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定。
本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。

原理
卡尔·费体试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应，反应式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，用永停法或目测法确定滴定终点，即可测出样品中水的质量分数。

测定
终点的确定
永停法
永停法确定终点，其原理为: 在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值，并稳定1min以上，此时即为终点。

卡尔·费休试剂滴定度的标定
用水标定卡尔·费休试剂滴定度
于反应瓶中加一定体积的甲醇(浸没铂电极)，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入0.01g水，精确至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
卡尔·费休试剂的滴定度T₁，数值以"g/mL"表示，按式(1)计算:

式中:
m一一加入水的质量的数值，单位为克(g)；
V 一一滴定0.01g水所用卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)。

用水标准溶液标定卡尔·费休试剂滴定度
水标准溶液(0.002g/mL)的制备
称取0.2g水，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。临用前制备。
标定方法
于反应瓶中加入一定体积的甲醇(浸没铂电极)，在搅拌下用卡尔·费体试剂滴定至终点。再加入5.0mL甲醇(应与制备水标准溶液所用的甲醇是同一瓶的)，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量(V₁)，此为水标准溶液的溶剂空白。加入5.0mL水标准溶液，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量(V₂)。
卡尔·费休试剂的滴定度T₂，数值以"g/mL"表示，按式(2)计算:

式中:
5.0一一加入水标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一水标准溶液浓度的准确数值，单位为克每毫升(g/mL)；
V₁一一滴定溶剂空白时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定水标准溶液时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)。

样品中水分的测定
于反应瓶中加一定体积的甲醇或产品标准中规定的溶剂(浸没铂电极)，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速加入产品标准中规定量的样品，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
样品中水的质量分数ω，数值以"%"表示，按式(3)或式(4)计算:

或

式中:
V₁一一滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(mL)；
T 一一卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升(g/mL)；
m 一一样品质量的数值，单位为克(g)；
V₂一一液体样品体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ  一一液体样品的密度，单位为克每毫升(g/mL)。


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