京都电子KEM中国 官方产品咨询电话:400-820-2557、021-54488867 咨询邮箱:kemu-kem@163.com
京都电子(KEM)-可睦电子(上海)商贸有限公司
KYOTO ELECTRONICS MAnuFACTURING(SHANGHAI)Co.,LTD.
GB/T 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量测定 卡尔·费休法 范围 本标准规定用卡尔·费休法测定工业尿素、硝酸铵中游离水含量,仲裁时采用含有吡啶的卡尔·费休试剂测定。 原理 试样中的水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。卡尔·费休法反应式如下: I2+SO2+3C5H5N+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3 仪器 卡尔·费休直接电量滴定仪器按 GB/T 6283 配备。GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) 试剂和材料 本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合 HG/T 2843 中规定; 甲醇; 5A分子筛; 酒石酸钠; 甲醇的脱水: 于每500mL甲醇中加入在550°C焙烧2h并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用; 卡尔·费休试剂。 分析步骤 卡尔·费休试剂的标定 按 GB/T 6283 规定步骤,用二水酒石酸钠(或水)标定。 测定 用称量管称取试样2g~5g(称准至0.001g),称取的试样消耗卡尔·费休试剂应不超过20mL。加50mL~70mL甲醇于反应瓶中,甲醇用量须足以淹没电极,接通电源,开动电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转,并保持1min不变。不记录所消耗卡尔·费休试剂体积。补充卡尔·费休试剂至滴定管零读数处,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如上滴定至终点,记录所消耗的卡尔·费休试剂体积。 分析结果表述 游离水含量以质量分数W(游离水)(%)表示,按(1)式计算: 式中:T——卡尔·费休试剂对水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V——滴定试样时消耗卡尔·费休试剂体积,单位为毫升(mL);m——试料质量,单位为克(g); 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 允许误差 游离水的质量分数W(游离水)≤1%时,平行测定结果的绝对差值≤0.03%;游离水的质量分数W(游离水)>1%时,平行测定结果的绝对差值≤0.05%。 京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪MKV-710Shttp://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=223&brd=1&product_category=1