GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定

范围
本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法: 滴定法和电位滴定法。
本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品，以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等
加工工艺而制成的食品；第二法适用于动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g~0.38g/100g。
本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。

第一法 滴定法
原理
制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

第二法 电位滴定法
原理
制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘，反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

仪器和设备
分析天平: 感量为1mg、0.01mg。
电热恒温干燥箱。
电位滴定仪: 精度为±2mV；能实时显示滴定过程的电位值-滴定体积变化曲线；配备复合铂环电极或其他具有类似指示功能的氧化还原电极以及10mL、20mL的带防扩散滴定头的滴定管。
磁力搅拌器。

试样的测定
称取制备的油脂试样5g(精确至0.001g)于电位滴定仪的滴定杯中，加入50mL异辛烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。如果试样溶解性较差(如硬脂或动物脂肪)，可先向滴定杯中加入20mL异辛烷，轻轻振摇使样品溶解，再加30mL冰乙酸后混匀。
向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，开动磁力搅拌器，在合适的搅拌速度下反应60s±1s。立即向滴定杯中加入30mL~100mL水，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，运行滴定程序，采用动态滴定模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~0.2mL/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积V。每完成一个样品的滴定后，须将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中清洗表面的油脂。
同时进行空白试验。采用等量滴定模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积V₀。空白试验所消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液体积V₀不得超过0.1mL。

分析结果的表述
用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时，按式(3)计算:

式中:
X₁ ——过氧化值，单位为克每百克(g/100g)；
V  ——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c   ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.1269 ——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的碘的质量；
m ——试样质量，单位为克(g)；
100 ——换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时，按式(4)计算:

式中:
X₂ ——过氧化值，单位为毫摩尔每千克(mmol/kg)；
V  ——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c   ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m  ——试样质量，单位为克(g)；
1000 ——换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16