分析步骤 试样制备 白兰地、威士忌和伏特加样品制备 蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备(不包括啤酒和起泡葡萄酒) 用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20°C)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入500mL蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15°C),缓慢加热蒸馏,收集馏出液。当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20°水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。 啤酒样品制备 啤酒和起泡葡萄酒样品制备 样品去除二氧化碳 在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法: a) 第一法: 将恒温至15°C~20°C的酒样约300mL倒入1000mL锥形瓶中,加橡皮塞,在恒温室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有"砰砰"声),盖塞。反复操作,直至无气体逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。 b) 第二法: 采用超声波或磁力搅拌法除气,将恒温至15°~20°C的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。 注: 要通过与第一法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间和温度。 试样去除二氧化碳后,收集于具塞锥形瓶中,温度保持在15°C~20°C,密封保存,限制在2h内使用。 样品蒸馏 同"蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备"。
仪器的校正(可根据各仪器说明书进行校正) 在(20.00±0.02)°C下观察和记录U形管(洁净、干燥)中空气的" T "值。将注射器与U形管上端出口处的塑料管连上,把U形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后重蒸水中,将U形管中注满水(要求无气泡),当水温达到恒定温度(20.00±0.02)°C时,显示" T "值在2min~3min内不变化时,读数、记录。 装置的α和β常数按式(4)和式(5)计算: α = T 2水 - T 2空气 …………………………(4) β = T 2空气 …………………………(5) 式中: α ———仪器校正过程的常数; T ———振荡周期; β ———仪器校正过程的常数。 将常数α和β输入仪器的记忆单元,重新将开关置于ρ(密度)档,检查水的密度读数。倒出U形管中的水,干燥后,查空气密度。其值应分别为1.0000(水的密度)和0.0000(空气的密度)。若显示的数值在小数点后第5位差值大于1,则需要重新检查恒温水浴的温度和水、空气的" T "值。