GB/T 15072.5-2008 贵金属合金化学分析方法 金、钯合金中银量的测定 碘化钾电位滴定法

范围
本部分规定了金、钯合金中银含量的测定方法。 本部分适用于AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuMnGd、AuCuPtAgZn、PdAgCuAuPtZn、PdAgCu、PdAg合金中银含量的测定。测定范围(质量分数): 15%～90%。

方法提示
金合金、钯银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解。钯银铜合金、钯银合金试样用硝酸溶解。
在氨性介质中，用银-碘化银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定，电位法指示终点。

仪器、设备
电位计: 精确度1mV。
指示电极: 银-碘化银电极。
参比电极: 饱和甘汞电极。
天平: 感量: 0.01mg。

试样
样品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。

分析步骤
试料
按表1称取试样，精确至0.00001g。

测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
溶解
将钯银合金试料置于150mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加4mL氨水，30mL水。以下按照滴定进行。
将钯银铜合金试料置于150mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料完全溶解，蒸发至潮湿状， 冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加5mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温蒸发至约0.5mL，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
将金合金或钯银铜金铂锌含金试料置于150mL烧杯中，加40mL盐酸，7mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料完全溶解，蒸发至约0.5mL，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。
残渣的处理
于残渣中加40mL水，煮沸至清亮，取下，避光冷却至室温。
用中速滤纸倾法上层清液， 用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次。
用4mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原绕杯，用水冲洗滤纸三次。摇动烧杯，待沉淀溶解完后，沿杯壁加20mL水。
滴定
于试液中插入银-碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极，开动搅拌器，用碘化钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。

分析结果的计算
按式(2)计算银的质量分数ω_Ag，数值以%表示:

式中:
c  一一碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一滴定试液所消耗碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₀一一试料的质量，单位为克(g)；
107.87一一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。


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