GB/T 15072.1 贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

范围
本部分规定了金、铂、钯合金中金量的测定方法。
本部分适用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuMnGd、AuCu、AuCuPtAgZn、AuNi、AuNiIn、AuNiCu、AuNiCr、AuNiGd、AuNiFeZr、AuFeCr、AuBe、AuGeNi、AuIr、AuSn、PtAu、PtRhAu、PdAu、PdAgCuAuPtZn、SnPbAuSb等其他含有上述元素的合金中金量的测定。测定范围(质量分数)：3%～99.5%。

方法提要
金合金、钯合金等试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂合金、含铑、铱的合金试料用盐酸、过氧化氢密闭分解。铑、铱、锡级高量的铂、钯用氯化亚铜还原金与之分离。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至Au(0)，电位法指示终点以测定金的质量分数。

仪器与设备
电位计(或具有电位测定功能的酸度计)，最小电位检出精确度不大于1mV。
磁力搅拌器。
指示电极：铂电极。
参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。
微量滴定管：最小刻度0.0050mL。
烘箱。
聚四氟乙烯溶样罐：容积30mL。

试样
合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，用水洗净，干燥后混匀。

分析步骤
试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。

独立地进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
试料的分解
将金银、金银铂、金银铜、金银铜锰钆、金铜铂银铸合金试料置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。
将钯金、钯银铜金铂锌、锡铅金锑合金试料置于100mL烧杯中，加入10mL~30mL盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。取下，冷却，用水冲洗表商皿及烧杯壁。
将金铜、金镍、金镍铟、金镍铜、金镍铬、金镍钆、金镍铁锆、金锗镍、金铁铬、金铍、金锡合金试料置于400mL烧杯中，加入10mL盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。将金锡试液转入一定体积的容量瓶中(使金的质量浓度为1mg/mL~2mg/mL)，用水稀释至刻度，混匀。
将金铱、铂金、铂铑金合金试料置于聚四氟乙烯溶样罐中，加入15mL盐酸、5mL过氧化氢，于烘箱中150°C±5°C溶解6h~8h，冷至室温，取出。将金铱试液转入一定体积的容量瓶中(使金的质量浓度为1mg/mL~2mg/mL)，用水稀释至刻度，混匀。将铂金、铂铑金试液转入100mL烧杯中。
试液的处理
于试液中加入4.0mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状，取下。加入5mL盐酸，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。反复4~5次，取下。用水将残渣转入100mL容量瓶中，定容，分取含金10mg~20mg 的试液于100mL烧杯中，加入5mL硫酸与磷酸混合酸，加水至约40mL得到待滴定液。
于所得试液、所得铂金和铂铑金试液中加入0.5mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状，取下。加入2mL盐酸，用少量水冲洗烧杯壁，蒸至湿盐状。反复4~5次(铂金、铂铑金试液反复1次)，取下。
移取含金约10mg~20mg的金锡试液、金铱试液于100mL烧杯中，加入0.5mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状，取下。加入2mL盐酸，用少量水冲洗烧杯壁，蒸至湿盐状。反复4~5次(金铱试液反复1次)，取下。
分离
于残渣中加入2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液，盖上表面皿，低温煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。用3号玻璃砂漏斗过滤，用盐酸溶液洗涤沉淀及烧杯各4~5次，弃去洗涤液。用20mL热盐酸、4mL过氧化氢分4次溶解沉淀，并用水洗涤漏斗4~5次，溶解液和洗涤液合并于原烧杯中。加入0.5mL氯化钠溶液。水浴蒸至湿盐状，取下。于残渣中加入5mL硫酸与磷酸混合酸，加水至约40mL得到待滴定液。
滴定
按 GB/T 9725 的操作，于待滴定液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。

分析结果的表述
按式(2)计算金的质量分数ω_Au，数值以%表示:

式中:
c 一一硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₃一一试液的总体积，单位为毫升(mL)；
V₄一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)，不分取时，V₃=V₄；
V₅一一滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为i毫升(mL)；
m₀一一试料的质量，单位为克(g)；
196.966一一金的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
10³一一升与毫升的换算系数。
所得结果应表示至小数点后二位。


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