GB/T 6023-2008 工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔·费休库仑法

范围
本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定工业用丁二烯中微量水的含量。
本标准适用于工业用丁二烯及其他碳四烯烃中微量水的测定，测定范围为(5~500)mg/kg。
本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应有责任事先建立适当的安全与防护措施，并确定适当的规章制度。

方法提要
被测样品流经专用气化装置完全气化，在通过卡尔·费休库仑分析仪的电解池时，气化样品中的水与卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱(如吡啶)和甲醇存在下，发生下列反应:
H2O + I2+ SO2 + CH3OH +3RN → (RNH)SO4CH3 + 2(RNH)I
消耗的碘由含有碘离子的阴极电解液电解补充:
2I- → I2 + 2e
反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出试样中的水含量。

仪器和设备
卡尔·费休库仑仪: 检测限应不高于10μg；
电子天平: a)感量0.1g或0.01g，称量范围应满足钢瓶称重的要求；b)感量0.1mg，称量范围(0~160)g；
鼓风干燥箱；
水浴；
进样钢瓶: 容积不低于500mL，符合GB/T 13290 规定，内壁应予抛光。
闪蒸仪: 带有质量流量计。

测定步骤
毛细管气化法
按图1所示组装进样钢瓶、钢瓶支架、电子天平、石英毛细管、卡尔·费休库仑仪。将毛细管盘成圆环状，毛细管一端插入医用注射针内，并依次插入压紧螺帽、不锈钢卡套、密封垫和塑料隔垫，然后与进样钢瓶出气口连接(见图1)，连好后拨出注射针，使毛细管留在密封垫内。将毛细管另一端插入医用注射针内，一同插入卡尔·费休库仑仪电解池迸样口的橡胶隔垫，毛细管口保持在阳极液面以上，拔出注射针，使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。
打开进样钢瓶出气口阀门，使样品流出气化，吹扫进样系统至少30min，将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部，继续吹扫5min后，关闭钢瓶阀门。
根据进样时间设置水分仪的延时时间，水分仪进入测定状态后，用电子天平准确称量进样钢瓶重量。开启钢瓶阀门进样，迸样量按表1进行控制，进样后关闭钢瓶阀门，启动水分仪进行滴定，迸样完成后，将进样钢瓶再次准确称量，二次称量之差即为试样质量。滴定完毕，记录所测得的水分含量。


结果计算
毛细管气化法
以质量分数(mg/kg)表示样品中的水分含量(ω1)，并按式(1)进行计算:

式中:
m1一一仪器显示的水分绝对值，单位为微克(μg)；
m 一一样品质量，单位为克(g)。




京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分测定仪MKC-710S + 进样钢瓶12-05143
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