试验方法 硼酸三甲酯含量的测定 按 GB/T 12684-2018 中3.2工业硼酸中硼酸含量的测定中规定的方法进行测定: a) 称量10g甘露醇于250mL碘量瓶中,加50mL蒸馏水使其溶解。样品称量方法使用增量法,称取1g(精确至0.001g)硼酸三甲酯于上述甘露醇溶液中。注意称量时一定要在液面上方小于1cm处迅速滴加样品,
以免样品挥发造成称量误差。用40mL蒸馏水分2~3次冲洗碘量瓶。冲洗后加水总量约为90mL。加8滴酚酞指示液,用酚酞指示液、pH计同时使用。当溶液变为微红时或pH值为8.0±0.1为滴定终点,记录氢氧化钠标准滴定溶液体积。 b) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差不得大于0.3%。 注: 由于硼酸三甲酯极易水解,需用烘干的、洁净的、带磨口的100mL取样瓶,取样量为将取样瓶装满为佳,迅速盖好带磨口的瓶塞。由于硼酸三甲酯对环境温度、湿度敏感,室温应控制在15°C-25°C ,相对湿度65%以下。 硼酸三甲酯含量w按公式(1)计算: V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) m ——硼酸三甲酯样品的质量,单位为克(g)
水分的测定 按照 GB/T 6283 的方法进行水分测定,卡尔费休滴定法为仲裁法: GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) a) 卡尔费休滴定法: 在水分滴定仪的滴定瓶中预先加入约40mL的甲醇,开启仪器进行预滴定,待预滴定完成后,称取本品约2.0g~5.0g(精确至0.001g),加入至滴定瓶中,用卡尔费休试剂滴定至终点。记录卡尔费休试剂用量,计算样品的水分。 b) 微库仑法: 称取本品约2.0g~5.0g(精确至0.001g),加入电解池中,电解至终点。记录样品中水分的质量,计算样品的水分。 c) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差不得大于0.03%。 注: 由于硼酸三甲酯极易挥发和水解,需用干燥、洁净的玻璃注射器(或不锈钢气体取样器及其他适宜的取样工具)抽取样品,取样量为将注射器装满为佳,并迅速盖上封帽。为了避免注射器内残留样品水解影响其他批次的检测结果,每个注射器一次只能检测一批产品。