SN/T 5346-2021 粉末涂料 挥发性有机化合物(VOC)的测定
●范围
本文件规定了粉末涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定方法。
本文件适用于粉末涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定。
●术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
挥发性有机化合物 volatile organic compound, VOC
在所处环境的正常温度和压力下, 能自然蒸发的任何有机液体或固体。
挥发性有机化合物含量(VOC含量) volatile organic compound content
在规定的条件下, 所测得的涂料中存在的挥发性有机化合物的含量。
●方法提要
将适量的粉末涂料置于恒定温度的鼓风干燥箱中, 在规定的时间内, 测定其总挥发分含量, 用卡尔·费休法测定其中水分的含量,
用李氏密度瓶法测定其密度。试样的总挥发分含量, 扣除其中水分的含量, 乘以密度, 计算得挥发性有机化合物(VOC)的含量。
●试剂
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂, 所用水符合 GB/T 6682 中三级水的要求。
置换液体: 不含芳香族化合物的脂肪烃或脂肪烃的混合物, 沸点范围为80℃ ~140℃。在许多实例中发现正庚烷适用于测定热固性粉末涂料的密度, 若正庚烷与试样或其中某成分能发生作用, 则应采用其他合适的液体。
卡尔·费休试剂: 选用合适的能溶解试样的卡尔·费休溶剂。对于含有醛酮化合物的试样, 应使用醛酮专用试剂。
●仪器设备
恒温水浴: 控温精度0.1℃。
分析天平: 感量0.0001g。
金属或玻璃的平底皿: 底面的内径为(75±1)mm, 边缘高度至少为5mm。
李氏密度瓶: 250mL。
鼓风恒温烘箱: 温度波动不大于±3.5℃。
干燥器: 装有变色硅胶。
卡尔·费休水分滴定仪。
微量注射器: 10μL。
●分析步骤
水分含量的测定(卡尔·费休法)
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头, 以卡尔·费休滴定剂滴定至终点(漂移值<10μg/min)。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中, 采用减量法称得水的质量(精确至0.1mg),
并将该质量输入到滴定仪中, 用卡尔·费休滴定剂滴定至终点, 记录仪器显示的标定结果。进行重复标定, 直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL, 求出两次标定的平均值, 将标定结果输入到滴定仪中。
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头, 以卡尔·费休滴定剂滴定至终点(漂移值<10μg/min)。向滴定杯中加入0.5g~2g试样, 采用减量法称得加入的试样质量(精确至0.1mg),
并将该试样质量输入到滴定仪中, 用卡尔·费休滴定剂滴定至终点, 记录仪器显示的测试结果(w2, 以质量百分数表示)。平行测定两次, 测试结果取平均值, 结果保留两位小数。两次测定结果的相对偏差小于1.5%。
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