HG/T 3591-2009 电镀用焦磷酸钾

【范围】
本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于电镀用焦磷酸钾。该产品主要用于无氰电镀。

【分子式和相对分子质量】
分子式: K4P2O7
相对分子质量: 330.33(按2007年国际相对原子质量)。

【要求】
外观: 白色粉末或块状。
电镀用焦磷酸钾符合表1的要求。


【试验方法】
焦磷酸钾含量的测定
方法提要
焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下:


【试剂】
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+200。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸锌溶液: 125g/L。
称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液pH值调至3.80±0.02。
无水焦磷酸钠: 将适量的焦磷酸钠置于铂皿中，加入适量水溶解(必要时过滤)，在电炉上加热到近干后移入干燥箱中继续加热结晶，重复此过程三次。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
标定: 用减量法迅速称取约0.5g在400°C±5°C干燥至质量恒定的无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入90mL水溶解。

在酸度计上，在搅拌下滴加盐酸溶液或盐酸溶液直至溶液pH值为3.80±0.02，加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，

继续滴定至溶液pH值为3.80±0.02。此时每加一滴溶液后要搅拌30s。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(g)的数值以ρ计，单位为克每毫升(g/mL)，按式(1)计算:

式中:
m 一一称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g)；
V 一一滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

【仪器、设备】
酸度计: 分度值为0.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极；
磁力搅拌器。

【实验仪器制备，推荐使用】焦磷酸钾含量的测定

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

产品操作演示：

【分析步骤】
试验溶液的制备
用减量法迅速称取已于400°C±5°C的高温炉中干燥至质量恒定的5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测定
用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按"氢氧化钠标准滴定溶液"从"在酸度计上，在搅拌下滴加盐酸溶液"开始，到"此时每加一滴溶液后要搅拌30s"为止进行操作。

【结果计算】
焦磷酸钾以焦磷酸钾(K4P2O7)的质量分数ω1计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
ρ 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
1.242一一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。