HG/T 2968-2009 工业焦磷酸钠

范围
本标准规定了工业焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业焦磷酸钠。该产品主要用于洗涤剂、精漂的助剂、水处理剂和电镀助剂等。

分子式和相应分子质量
无水焦磷酸钠
分子式: Na₄P₂O₇
相对分子质量: 265.90(按2007年国际相对原子质量)
十水焦磷酸钠
分子式: Na₄P₂O₇10H₂O
相对分子质量: 446.05(按2007年国际相对原子质量)

要求
外观: 白色粉末或结晶。
工业焦磷酸钠应符合表1的要求。


试验方法
焦磷酸钠含量的测定
方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。

试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸锌溶液: 125g/L。
配制: 将125g硫酸锌(ZnSO₄7H₂O)溶解于水中，稀释至1000mL，在pH计上，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至3.8。
无水焦磷酸钠: 将焦磷酸钠从水中重结晶三次后，置于铂坩埚中，在400°C下灼烧至质量恒定。
a) 第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
b) 第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
c) 第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。
如果使用试剂十水焦磷酸钠，则称取80g，按第一次和第二次结晶方法操作。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约为0.1mol/L。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH值为3.8，然后按下面"测定"中所述步骤，从"加入50mL 硫酸钵溶液……"开始进行标定。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ)按式(1)计算:

式中:
m 一一称取无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克(g)；
V 一一在标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。

仪器
电位滴定仪或pH计: 分度值为0.1mV或0.01pH单位。
磁力搅拌器。

分析步骤
试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
测定
用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH值为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH 值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH值为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。

结果计算
焦磷酸钠含量以无水焦磷酸钠(Na₄P₂O₇)的质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(2)计算:

焦磷酸钠含量以十水焦磷酸钠(Na₄P₂O₇10H₂O)的质量分数ω₂计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
ρ 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
1.678一一将无水焦磷酸钠换算为十水焦磷酸钠的系数。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16