YS/T 1665.1-2023 银镍石墨化学分析方法第1部分：银含量的测定 氯化钠电位滴定法

【范围】
本文件描述了银镍石墨中银含量的测定方法。
本文件适用于银镍石墨中银含量的测定。测定范围：60.00%~90.00%。

【术语和定义】
GB/T 17433 界定的术语和定义适用于本文件。

【原理】
试料以硝酸溶解，用氯化钠标准滴定溶液进行电位滴定至电位突跃，根据消耗的氯化钠标准滴定溶液体积，计算得到银的质量分数。

【试剂】
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
水，GB/T 6682，三级。
氯化钠。
硝酸(1+1)。
氯化钠标准滴定溶液(c_NaCl≈0.03mol/L)。
配制：称取3.51g(在105°C下干燥过的)氯化钠于200mL烧杯中，加入100mL水溶解，转移至2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：称取0.10g(精确到0.0001g)金属银(ω_Ag≥99.99%)于250mL烧杯中，按"测定"实验方法进行实验，于电位滴定仪上用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃点，记录氯化钠标准滴定溶液消耗体积V。
按公式(1)计算氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度T，单位为毫克每毫升(mg/mL)。

式中：
T ——氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m ——金属银的称样量，单位为克(g)；
V ——氯化钠标准滴定溶液消耗的体积，单位为毫升(mL)；
1000——单位换算系数。
平行标定三份，三份标定结果极差值应不大于0.01mg/mL，取其平均值，否则重新标定。计算结果保留四位有效数字。

【仪器设备】
自动电位滴定仪，附搅拌装置、与仪器和测定用途匹配的银复合电极或银电极及适合的参比电极。

【样品】
样品应制成碎屑或粉末。

【试验步骤】
试料
称取0.15g样品，精确至0.0001g。
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于250mL烧杯中，用少量水湿润试料，加10mL硝酸，盖上表面皿，加热至试料反应完全，继续加热至氮氧化物赶尽，取下、稍冷，用水吹洗表面皿和杯壁，冷却至室温。试验环境应不含Cl^-。
缓慢加水至150mL，将电极插入试液中，开动搅拌装置，用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位滴定仪上发生明显电位突跃为终点， 记录消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。

试验数据处理
银含量以银的质量分数ω_Ag计，按公式(2)计算：

式中：
T ——氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ mL)；
V₁——滴定试液所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白试液所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₁——试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后两位。数值修约按 GB/T 8170 的规定执行。

【实验仪器制备，推荐使用】银含量的测定

京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710 操作动画演示：