DB13/T 5767-2023 TFT混合液晶混配精制规程

【范围】
本文件确定了TFT混合液晶的混配精制程序，规定了从单晶存储、加料、混合、纯化、膜滤灌装、检测、包装、打包阶段的操作、管理指示，以及上述阶段之间的转换条件，并描述了追溯方法。
本文件适用于TFT混合液晶的混配精制过程。

【术语和定义】
GB/T 8979-2008、GB/T 25915.1-2021、GB/T 36652-2018 界定的术语和定义适用于本文件。

【程序确立】
TFT混合液晶混配精制规程包括单晶储存、加料、混合、纯化、膜滤灌装、检测、包装、打包阶段。

【程序指示】
单晶存储
设备
防潮柜。
要求
环境：温度22±3°C，湿度RH≤50%，洁净度ISO 8级。
着装：普通工装，PE手套。
设备：防潮柜，具备恒温恒湿调控功能。

【加料】
设备
不锈钢备，天平。
要求
环境：温度22±3°C，湿度RH≤50%，洁净度ISO 7级，独立称量室。
着装：洁净无尘服、无尘鞋、丁腊无尘手套。
设备满足下列要求：
——316不锈钢备，配备控温夹套、快接接头， 具备搅拌功能，有机残留GC≤10ppm；
——天平，精度0.01g(常规单体)、0.0001g(添加剂)。
辅材：满足洁净室管理控制标准。
过程
a) 准备：加料前需对反应釜进行称重、记录，并在釜体贴相应产品信息标签；
b) 加料：按投料顺序固体单体(按BOM顺序)，蜡状、液体类单体， 手性剂、添加剂依次向反应釜中投料。如遇异常情况改变加料顺序时需在生产记录单上记录；
c) 待所有物料加入反应釜后，转移至地秤上进行称量、记录；
d) 转移至混合工序。

【混合】
设备
温控系统，氮气置换、排空系统，316不锈钢釜。
要求
环境：温度22±3°C；湿度RH≤50%；洁净度ISO 7级。
着装： 洁净无尘服、无尘鞋、丁腈无尘手套。
设备满足下列要求：
——温控系统，15°C~85°C，控温精度±2°C；
——氮气置换，高纯氮气≥99.999%；
——排空系统，具备缓冲、倒灌功能；
——316不锈钢釜，配备控温夹套、快接接头，具备搅拌功能，有机残留GC≤10ppm。
过程
a) 准备：将反应釜推至混合区，与温控系统、氮气置换、排空系统对接， 并确认是否连接紧固。
b) 运行：启动混合程序，将产品加热至60°C~90°C，搅拌1h~4h，确认无可见未溶解固体。
c) 拆卸： 逆向拆卸各连接管路。
d) 转移至纯化工序。

【纯化】
设备
氮气系统、排空系统、316不锈钢釜。
要求
环境：温度22±3°C，湿度RH≤50% ，洁净度ISO 6级。
着装：洁净无尘服、无尘鞋、丁腈无尘手套。
设备满足下列要求：
——316不锈钢釜，配备控温夹套、快接接头， 具备搅拌功能；
——纯化柱、配件、管道材质要求SUS316L，内衬材质PFA/PTFE，有机残留GC≤10ppm；
——氮气系统：高纯氮气≥99.999%；
——排空系统， 具备缓冲、倒灌功能。
吸附材料满足下列要求：
——种类，分子筛、硅胶、改性硅胶、氧化铝、改性氧化铝等；
——规格1μm~ 100μm。
过程
a) 准备：将反应釜推至纯化区，与氮气、排空系统对接， 并用管道与纯化柱等其余配套设施连接，确认连接紧固；
b) 运行：启动控制系统，打开氮气阀门，至压力稳定后，依次从釜端到灌装端打开阀门，开始进行纯化，至电阻率检测合格；
c) 转移至膜滤灌装工序。

【膜滤灌装】
设备
316不锈钢釜、过滤器、操作台、天平。
要求
环境：温度22±3°C，湿度RH≥10%、≤30%，洁净度ISO 4级。
着装：洁净无尘服、无尘鞋、丁腈无尘手套。
设备满足下列要求：
——316不锈钢釜，配备控温夹套、快接接头，具备搅拌功能；
——操作台ISO 4级；
——配件、管道材质SUS316L/PTFE，有机残留GC≤10ppm；
——过滤器：滤芯主材质PTFE、PFA；外壳材质及处理工艺SUS316L、EP 、Ra≤0.45μm；过滤精度≤0.45μm；
——天平：精度0.01g。
包材满足下列要求：
——包装瓶材质：玻璃、SUS316L；
——包装瓶内塞材质：PE、覆膜(PTFE、ETFE)胶塞、SUS316L。
过程
a) 准备：用管道将纯化柱与过滤器连接好，确认连接紧固。
b) 运行：启动纯化、膜滤制程，直至达到产品控制指标。电阻率≥1.0*10-13，采用 GB/T 36652-2018 要求测试。
c) 返签：膜滤产品返釜。
d) 留样：打开氮气阀门，至压力稳定后，依次从釜到灌装岗位，开启管路各级阀门，开始向瓶内灌装混晶至固定量，按要求留样。
e) 灌装：瓶内灌装达到规定量后，及时关闭阀门，将包装瓶从天平上取下，若瓶口有液晶滴落，及时将滴落在瓶口外部的液晶用新无尘布进行擦拭，然后及时将待用内塞塞紧，直至灌装结束。
f) 转移至检测工序。

【检测】

采用 GB/T 36652 进行检测。
GB/T 36652-2018 TFT混合液晶材料规范
检测项目和设备
——电阻率采用高阻测量仪检测；
——VHR、离子浓度采用液晶性能综合测试仪检测；
——水分采用卡尔费休水分测定仪检测；
——颗粒物采用液体颗粒物测试仪检测；
——纯度、杂质及易挥发分采用气相色谱仪检测；
——清亮点采用差示扫描量热仪检测。

【实验仪器制备，推荐使用】水分含量的测定

京都电子KEM 库仑法卡尔费休水分测定仪 MKC-710S

操作动画演示：