GB/T 39299-2020 液晶面板制造稀释废液回收再利用方法

【范围】
本标准规定了液晶面板制造稀释废液的组成、回收再利用方法及环境保护要求。
本标准适用于薄膜晶体管液品显示器(TFT-LCD)面板生产线稀释废液的回收再利用。

【组成】
液晶面板制造稀释废液主要含有有机溶剂以及光阻、颗粒、金属元素、水分等杂质，有机溶剂一般含有丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、乙酸丁酯等。

【回收再利用方法】
方法提要
利用液晶面板制造稀释废液中各有机物沸点的差异性，采用减压蒸馏、真空精馏工艺对稀释废液进行处理，再经除杂纯化工艺后，按照液品面板制造不同生产线工艺要求进行复配，得到符合液品面板制造条件的稀释液。
工艺流程
工艺流程图
液晶面板制造稀释废液回收再利用工艺流程见图1。


预处理
根据液晶面板制造稀释废液的实际特性进行脱水和初级过滤预处理。先经过脱水装置除水(可选用脱水剂或无机渗透汽化膜分离技术)，再经过滤除去废液中机械杂质，得到预处理后溶液。
减压蒸馏
经预处理后溶液进入蒸馏备，控制蒸馏的温度、绝对压力、回流比等工艺参数，进行减压蒸馏，除去预处理后残留水分等低沸点杂质。
真空精馏
经蒸馏后的溶液进入精馏单元的蒸馏釜，加料至40%~50％液位时，打开蒸汽调节阀进行缓慢升温，进入精馏塔，打开回流，全回流1h~2h后，开启给料泵，进行连续给料，控制合适的回流比，保持进料与采出平衡，精馏过程严格控制精馏的温度、绝对压力、回流比等工艺参数，进行真空精馏，最终得到有效馏分，除去光阻等高沸点杂质。
树脂交换
精馏后的馏分进入离子树脂塔进行树脂交换除杂，除去金属离子后，再通过过滤装置除去颗粒等杂质。
复配及灌装
根据不同液晶面板制造生产线需求，经树脂交换除杂后，再加入其他原料，在复配反应釜中进行复配调制，再经过滤除杂、灌装，得到液晶面板制造稀释液产品。
主要设备
储罐、蒸馏釜、精馏塔、树脂塔、过滤设备、复配反应釜、灌装设备等。
控制条件
液晶面板制造稀释废液回收再利用工艺参数如下：
—— 预处理工序：脱水剂加入量不超过稀释废液质量的10％；
—— 蒸馏工序：蒸馏温度40℃～60℃，绝对压力0.005MPa～0.02MPa，回流比(1～3)∶1；|
—— 精馏工序：精馏温度60℃～120℃ ，绝对压力0.005MPa～0.02MPa，回流比(2～5)∶1；
—— 树脂交换工序：常温、常压。
处理结果
液晶面板制造稀释废液经回收再利用得到的稀释液产品应符合液晶面板生产使用要求，具体性能要求见表1，分析方法参见附录A。


【附录A  (资料性附录)】
分析方法

A.3
水分含量的测定
参见 GB/T 6283-2008 中第8章"直接电量滴定法"进行测定 。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

【实验仪器制备，推荐使用】水分含量的测定

京都电子KEM 容量法卡尔·费休水分测定仪 MKV-710S

操作动画演示：