T/ZZB 1387-2019 4,5-二氨基-1-羟乙基吡唑硫酸盐

【范围】
本标准规定了4,5-二氨基-1-羟乙基吡唑硫酸盐的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量承诺。
本标准适用于以乙氧基甲叉氰乙酸乙酯和羟乙基肼为原料，经缩环合反应、酯基水解、脱羧再经亚硝化和还原成盐及精制等工艺制成的4,5-二氨基-1-羟乙基吡唑硫酸盐， 主要用于毛发染色的着色剂。
分子式：C₅H₁₂N₄O₅S
相对分子质量：240.24(按2016年国际相对原子质量)
结构式：


【基本要求】
设计研发
应具备省级研发中心及同等水平的研发能力。
应具备缩环合反应、加氢还原反应等工艺及环保要求的设计能力。
原材料
主要原材料应符合表1要求。


工艺及装备
应具备循环催化加氢还原工艺， 关键合成工艺采用集散控制系统(DCS)。
应具备对温度、压力、流量等工艺参数自动监控的装置。
应具备生产过程中蒸汽、冷却水、循环水等综合利用系统。
检验检测
应具备表2各项指标的检测能力和检测设备。

【技术要求】
4,5-二氨基-1-羟乙基吡唑硫酸盐的性能应符合表2的规定。




【试验方法】
含量
方法提要
4,5-二氨基-1-羟乙基吡唑硫酸盐溶于水后，游离出来的硫酸与氢氧化钠标准滴定溶液进行中和反应，参照 GB/T 9725 的规定进行。具体反应方程式如图3:
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则


【试剂和溶液】
氢氧化钠：c(NaOH)=1mol/L标准滴定溶液。
仪器设备
仪器设备如下：
a) 酸度计；
b) 磁力搅拌器。
测定步骤
称取试样约1.5g(精确到0.0002g)，置于250mL烧杯中，加入50mL水，搅拌溶解，用1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大时为终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积(V)，同时做空白试验V₀。
结果计算
含量(X)以质量百分数表示，按式(3)计算：

式中：
C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
M——4,5-二氨基-1-羟乙基吡唑硫酸盐的摩尔质量(M=240.24g/mol)；
m——试样质量，g。
允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果，两次平行测定的绝对差值应不大于0.3%。

【实验仪器制备，推荐使用】含量的测定

自动电位滴定仪操作视频：

产品介绍链接：

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S