试剂或材料
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水(不含二氧化碳)。所需的标准滴定溶液、制剂及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制备。
氯化钡溶液: 100g/L。
使用前，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调至微红色。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。
溴甲酚绿-甲基红指示液。

仪器设备
单刻度吸量管: 25mL、50mL，A类。
滴定管: 50mL，分度值0.1mL，A类。
单标线容量瓶: 500mL，A类。
磁力搅拌器。
电位滴定仪: 精度2mV；电极为玻璃-饱和甘汞电极或pH复合电极。
天平:精确到0.01g。
分析天平: 精确到0.0001g。

试验方法
试样溶液的制备
试样溶液A
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中称取固体氢氧化钠(15±1)g或液体氢氧化钠(25±1)g(精确至0.01g)。将称取的样品置于已盛有约200mL水的烧杯中，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，冲洗称量瓶和烧杯，将洗液加入容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。
试样溶液B
用已知质量干燥、洁净的三角瓶或电位滴定仪的滴定杯迅速称取相当于氢氧化钠0.7g~0.8g(精确至0.0001g)的液体氢氧化钠，立即加水约50mL摇匀。用于测定氢氧化钠含量。
氢氧化钠含量的测定
指示液法
试样溶液A 测定
用单刻度吸量管移取50mL试样溶液A于250mL三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2滴~3滴酚酞指示液，在磁力搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
试样溶液B测定
在试样溶液B中，加入5mL氯化钡溶液，加入2滴~3滴酚酞指示液，在磁力搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
电位滴定法
试样溶液A 测定
用单刻度吸量管移取25mL试样溶液A于电位滴定仪的滴定杯或烧杯中，加入5mL氯化钡溶液，加约30mL水，在磁力搅拌下，按 GB/T 9725 规定用盐酸标准滴定溶液进行滴定，滴定终点由仪器自动判定或由作图法、二级微商法确定。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
试样溶液B 测定
在试样溶液B中，加入5mL氯化钡溶液，在磁力搅拌下，按 GB/T 9725 规定用盐酸标准滴定溶液进行滴定，滴定终点由仪器自动判定或由作图法、二级微商法确定。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
氢氧化钠和碳酸钠总含量的测定
用单刻度吸量管移取50mL试样溶液A于250mL三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,在磁力搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为终点。记下滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。

结果计算
氢氧化钠含量的计算
氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数ω₁计，数值以%表示，按公式(1)计算:

式中:
V₁ ——测定氢氧化钠含量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₁ ——氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M₁取40.00；
m ——试样的质量，单位为克(g)
X ——试样溶液移取量的比例(试样溶液A，用指示液法时X取50/500，用电位滴定法时X取25/500；试样溶液B，X为1)。
计算结果表示到小数点后2位。
碳酸钠含量的计算
碳酸钠含量以碳酸钠(Na₂CO₃)的质量分数ω₂计，数值以%表示，按公式(2)计算:

式中:
V₂ ——测定氢氧化钠和碳酸钠总含量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁ ——使用试样溶液A测定氢氧化钠含量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₂ ——碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M₂取105.95；
m ——试样的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后3位。
允许差
2次平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值:
——氢氧化钠(NaOH): 0.1%；
——碳酸钠(Na₂CO3): 0.05%。
取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

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