试剂
除另有规定外，本文件应使用分析纯及以上试剂。
水: 符合 GB/T 6682 规定的二级水。
氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制并标定。
盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制并标定。
酚酞指示液: 按 GB/T 603 配制。
甲基红-亚甲基蓝混合指示液: 按 GB/T 603 配制。
甲基橙指示液(1g/L): 按 GB/T 603 配制。

仪器设备
离心机
转速可调，精度优于5%；转速为5000r/min时水平转头对应的最大相对离心力约为4500g；计时器量程范围不低于5min，精度优于2s；离心套管容积宜为100mL。
离心过滤管
材质为有机玻璃，底部高度为25mm~35mm，内部直径30mm~40mm，滤板孔隙宽度不大于0.2mm，如图1所示。


恒温水浴
控温精度优于±2℃。
电子天平
最小分度值为0.1mg。
自动电位滴定仪
仪器示值最大允许误差±1.5%，重复性不大于0.2%。配有pH电极和参比电极。

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京都电子KEM 全自动电位滴定仪 AT-710S

AT-710系列电位滴定仪操作动画演示与功能介绍：

样品
取样
按 GB/T 5475 规定的方法取样。
预处理
将25mL~50mL样品置于烧杯中，加入2倍体积的水浸泡至少4h。取5mL浸泡液加入1滴甲基橙指示液，如变红则将样品转入交换柱内进行水洗，直至5mL流出液加入1滴甲基橙指示液不变红为止。
去除外部水分
将样品用水转移至离心过滤管内，甩去多余水分后，将离心过滤管放至离心机的离心套管中。设定离心机转速为2500r/min，离心5min。
离心机停止后取出离心过滤管，过程中不应有分离出来的水重新进入样品中，擦干其底部及外壁的水，立即将样品倒入干燥的可密封容器(如称量瓶)内盖紧盖子。

试验步骤
氢型基团容量的测定
称取0.8g~1.0g除去外部水分的样品置于干燥的具塞瓶中，质量记为m₁，精确至0.1mg。移取100.0mL氢氧化钠标准溶液置于具塞瓶中，盖紧瓶塞，轻摇使样品颗粒全部浸泡于溶液中，将具塞瓶放至60℃恒温水浴中浸泡3h，取出后冷却至室温。
从具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于锥形瓶中，加入0.1mL甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准溶液滴至溶液呈灰紫色，并保持15s不返色，即为终点，记录消耗的盐酸标准溶液体积为V₁，精确至0.01mL。
移取25.0mL氢氧化钠标准溶液进行空白试验，记录消耗的盐酸标准溶液体积为V₂，精确至0.01mL。
用自动电位滴定仪时，滴定至终点后，读取仪器记录的化学计量点对应的滴定体积。
非氢型基团容量的测定
称取除去外部水分的样品置于干燥的具塞瓶中，记为m₂，精确至0.1mg。当样品氢型率大于90%时，称样量为5.0g；小于或等于90%时，称样量为0.8g~1.0g。移取100.0mL盐酸标准溶液置于具塞瓶中，盖紧瓶塞，轻摇使样品颗粒全部浸泡于溶液中，在室温下放置2h。
从具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于锥形瓶或滴定杯中，加入50mL水和2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色保持15s不褪色即为终点。记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V₃，精确至0.01mL。
移取25.0mL盐酸标准溶液进行空白试验，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V₄，精确至0.01mL。
用自动电位滴定仪时，滴定至终点后，读取仪器记录的化学计量点对应的滴定体积。

结果计算与表示
氢型基团容量
氢型基团容量按公式(1)计算。

式中:
Q_H ——湿基氢型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)；
V₂ ——空白试验盐酸标准溶液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
V₁ ——滴定浸泡液消耗的盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c_HCl ——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₁ ——样品质量，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后三位。
非氢型基团容量
非氢型基团容量按公式(2)计算。

式中:
Q_NH ——湿基非氢型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)；
V₄ ——空白试验氢氧化钠标准溶液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
V₃ ——滴定浸泡液消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c_NaOH ——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₂ ——离子交换树脂样品的质量，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后三位。
氢型率
氢型率按公式(3)计算。

式中:
η_H ——氢型率；
Q_H ——湿基氢型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)；
Q_NH ——湿基非氢型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)。
计算结果保留到小数点后一位。