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GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔费休库仑电量法
来源:KEM China | 来源:Dick Chen | 发布时间 :2026-06-09 | 2640 次浏览: | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ | 分享到:
GB/T 6324 的本部分规定了测定大多数液体有机化工产品中水分的一种试验方法一一卡尔·费休库仑电量法。



方法原理
存在于试样中的任何水分与卡尔·费休试剂进行定量反应,反应的化学方程式为:
     H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + SO3 + C5H5N·SO3
     C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
卡尔·费休库仑水分测定仪中的一对测量电极和一对电解电极针对反应系统中碘量的变化,测量电极检测到阳极室的电动势改变,驱动电解电极进行电解,在电解电极的阳板、阴极上分别发生氧化、还原反应,直到系统中的水全部反应完毕。
阳极氧化反应:     2I- - 2e- → I2
阴极还原反应:     I2 + 2e → 2I-
                          2H- + 2e → H2↑
在阳极生成的I2分子数等于消耗掉的试样中水的分子数,而电解生成的碘(I2)量或反应消耗的水与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,经换算,扣除平衡状态的空白电流后,卡尔·费休库仑水分测定仪可直接给出被测试样中的水分质量或含量。

仪器
卡尔·费休库仑水分测定仪: 符合 GB/T 26793 的规定;


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京都电子KEM 库伦法卡尔费休水分仪 MKC-710S


操作视频

分析天平: 感量 0.0001g;
注射器: 100μL、1mL、2mL、5mL。

试剂
样品溶剂: 甲醇、乙二醇甲醚、吡啶、冰乙酸、氯仿、甲苯、二甲苯等或以上试剂组成的混合溶剂。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL试剂中加入5A分子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用 。
卡尔·费休试剂: 按照 GB/T 6283-2008 中5.13的规定配制,或与卡尔·费休库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。


分析步骤
准备
按照仪器规定加入卡尔·费休试剂,调节库仑电量水分测定仪,至仪器稳定。
对于强酸性样品,应预先加入吡啶等有机碱,调节库仑水分仪测定体系的pH值在仪器要求的pH范围内,测定前应进行预滴定消除试剂空白的干扰。
对于强碱性样品,应预先加入苯甲酸等有机酸,调节库仑水分仪测定体系的pH值在仪器要求的pH范围内,测定前应进行预滴定消除试剂空白的干扰。
在特殊情况下,当甲醇不适于做样品溶剂时,其他样品溶剂也能使用,如冰乙酸、吡啶或1体积甲醇和3体积氯仿的混合物等。
酮类物质与甲醇反应生成缩酮和水,醛类物质与甲醇反应生成缩醛和水,应使用不含甲醇的卡尔·费休试剂。
测定
根据表1选择适宜的试样进样量,用注射器注入试样进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量或质量分数。


结果计算
试样中水的质量分数ω,按式(1)计算:

m 一一卡尔·费休库仑水分测定仪测得的试样中水的质量数值,单位为克(g);
m1一一进样前注射器和试样的质量的数值,单位为克(g);
m2一一进样后注射器的质量的数值,单位为克(g)。