游离酸 方法原理 使用微量滴定管或自动滴定仪,以溴甲酚紫为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。 仪器 仪器包括: a) 自动酸碱滴定仪(或者25ml碱式滴定管); b) 150mL锥形瓶。 试剂 试剂包括: a) 0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液; b) 10g/L的溴甲酚紫指示液。 测定步骤 往干净的150 mL锥型瓶中加入50mL水,并冷却至2°C以下,移液管准确量取5mL的电解液,并转移到盛有50mL水的锥型瓶中,加入溴甲酚紫指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,一边滴定一边摇动,指示剂由黄色变为蓝色即为终点。同时做空白试验。 游离酸含量的计算 游离酸含量以氢氟酸(HF)的质量分数W1计,数值以ppm表示,按公式(3)计算: 式中: C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1 ——试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0 ——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V ——待测电解液体积,单位为毫升(mL); ρ ——测得的电解液密度,单位为克每毫升(g/mL); M ——氟化氢(HF)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 注1:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1ppm。 注2:本条款中游离酸指产品中各种酸含量的总和,以氟化氢作为计算依据。